玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定 A.1 范围 本规定了玉米储存品质判定。 A.2 原理 在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 A.3 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 A.3.1 无水乙醇。 A.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。 A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水烧沸，加盖冷却。 A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。 A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置 称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。 A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定 称取在105?烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3,5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1)，同时做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作)，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。 100×m c(KOH)= —————————…………………. (1) (V1-V0) ×204.22 式(1)中: c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L; 1000—换算系数: m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g; V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml; V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml; 204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol. 注:氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。 A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。 注:稀释用乙醇应事先调整为中性。 A.4 仪器与设备 A.4.1 具塞磨口锥形瓶:250ml. A.4.2 移液管:50.0ml、25.0ml. A.4.3 微量滴定管:5ml，最小刻度为0.02ml: 10ml，最小刻度为0.05ml. A.4.4 天平:感量为0.01g以上。 A.4.5 振荡器:往返式，震荡频率为100次/min. A.4.6 粉碎机:锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。 A.4.7 电动粉筛:按GB/T 5507要求。 A.4.8 玻璃短颈漏斗。 A.4.9 中速定性滤纸。 A.4.10 锥形瓶:150ml. A.5 试样制备 取混合均匀样品约80~100g，用锤式旋风磨粉碎，要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛，粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。 注:1:按GB/T 5507检验样品粉碎细度，使用其它类型粉碎机可以达到细度要求，粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不能使用。 注:2:粉碎样品时，应按照设备要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少出料管留存样品，未必免出料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品中脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。 注:3:制备耗的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。 A.6 分析步骤 A.6.1 试样处理 称取制备试样约10g，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡器上振摇30min,震荡频率为100次/min。静置1~2min，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。 A.6.2 测定 精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V1)。 注:样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已 到滴定终点。若上述参照比色法，仍无法准确判定滴定终点时，可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭，褪色后滴定。 A.6.3 空白试验 取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0). A.7 结果的计算和表述 A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算: 50 100 脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1—V0)×56.1×———×—————×100 25 m(100—ω) 11220×(V1—V0)×C 100 =————————————×—————……….(2) m 100—ω 式(2)中: V1——滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，mL; V0——滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积，mL; C——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L; 50——提取式样用无水乙醇的体积，mL; 25——用于滴定的滤液的体积，mL; 100——换算为100g(干)试样的质量，g; m——试样的质量，g; ω——试样水百分数，即每100g试样中含水分的质量，g; 注:用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497中105?恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。 A.7.2 结果表示 每份试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点最后一位数。 A.8 重复性 同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g.