相转移催化法合成甲氧苯乙醇酸的研究

科技进展(Advances in Science&Technology) 徊 徊徭 墼 鼎 ⑤ D 一 乙／ 器 ， 毛 ¨／310014 · —— ——～·————。 ～ ^，，、·J， (浙江工业大学化工学院，杭州 ) 1、犬 L 摘要 以对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷为原料，相转移催化羰基加成法合成 了对 甲氧基苯乙醇酸。分析探讨 了其相转 移催化机理及合成工艺参数。 关键词 塑茎堡堡 誊 堡莲 璺堕 些苎垫堕 对甲氧基苯乙醇酸(对 甲氧基扁桃酸)是重要的 精细有机合成中间体，可用于超细旦纤维用苯并二呋 喃酮系新型分散染料的合成 ，也可用于医药、农药等 精细化学品的合成 。扁桃酸系化合物的合成方法 有：(1)乙醛酸与苯甲醚在酸性条件下经阳离子交换 树脂催化合成。此法原料价昂，收率低 。(2)苯 乙 酮经氯化得 2，2一二氯苯乙酮，再经碱性水解合成。 (3)苯甲醛经磺化、氰化得扁桃腈，再经酸性水解合 成。(4)苯甲醛或苯乙烯经有机金属锂化合物加成、 氧化、水解合成。以上(2)、(3)、(4)法合成步骤多 ，产 品的后 处理复 杂，环境效 益差，收率 低，难 以工业 化 。(5)苯甲醛、三氯甲烷的相转移催化羰基加 成法。该法合成苯乙醇酸具有合成步骤简单、操作方 便、工艺条件温和、收率较高、易工业化的特点 。 本文采用自制的相转移催化剂——ⅡmA由对甲氧基 苯甲醛为原料合成了对甲氧基苯乙醇酸，分析评估了 相转移催化羰基加成法的合成工艺及参数，产品纯度 达 98％ ，收率达 8o％以上 。 Ⅱ 盒盛厘堡 相转移催化羰基加成法合成对甲氧基苯乙醇酸 的反应机理为：首先三氯甲烷在 50％的氢氧化钠水 溶液中发生 一消除反应形成二 氯卡宾。然后二氯 卡宾对对 甲氧基苯甲醛的糍基进行顺式亲电加成，再 Further Study on Synthesis on Polyferric Phosphate Sulfate Liu Zhirong Liang Xizhen (Department of Applied Chemistry，East China‰ l l Institute，Linchuan，Jian ，344000) Liu Jianqiang (Departn~nt of Chemistry，Jian Teachers College，Jian，Jiangxi，343009) Abstract In this paper，a new kind of pol~erric has been synthesized by means of utiliziI1g sodium chlorate as oxi— dizing agent，and the optnnum conditions for producticra are described．The results show that not only reaction time is short· ened but also耐diziI1g agent’s quantifies are decreased． eharacterics of stapIe is satisfactory-，compared Mth that of productfrom home and abu ~ad． ~eywords Pnlyfemc phosphate sulfate，Po1)~'erric sulfate，Ferroferric sulfate，coagulan t * 浙工太科技基金资助项 目 I．本刊通讯编辑 2．精细化工 98届毕业生 维普资讯 http://www.cqvip.com 科技进展