高效液相色谱法同时测定羟苯甲酮—5—磺酸,水杨酸钠,羟苯甲酮,水杨酸苯酯

精 细 石 油 化 工 SPEClALITY PETROCHEMICALS 第 4期 高效液相色谱法同时测定羟苯 甲酮一5一磺酸、 水杨酸钠 、羟苯 甲酮 、水杨酸苯酯 三苎 一 (华东理工大学化学系．上海，200237) 钠、羟苯甲酮、水杨酸苯酯等紫外线吸收剂的色谱条件，建立了用 HPI C定量分析上述物质的方法 。 美羹词：高效塑 茎 苎 竺里堕塑L b ，商胁 参)， 太阳光中的 UVB线可使皮肤晒伤、起泡、脱 ：200：1 60(用高氯酸调 pH 2．7)；流速，l_0 皮、产生红斑 ；UVA线 的作用可达真皮，使皮肤 晒黑，甚至引发皮肤癌⋯。羟苯甲酮一5一磺酸、水 杨酸钠、羟苯 甲酮、水杨酸苯酯作为紫外线吸收 剂，在化妆品中加入适量的这些紫外线吸收剂可 以保护皮肤免受或减弱紫外线的损伤。由于紫外 线吸收剂有刺激作用 我国化妆品卫生对紫 外线吸收剂的种 类和使用作了限制 ]。本文用 HPLC法测定化妆品中的紫外线吸收剂，实验 明本法操作方便，精密度 、准确度高。 I 仪器与试剂 Waters LC一510型高效液相色谱仪；Waters LC 484型紫 外检测器；色谱柱 ： 一Bondapak cls柱(250×3．9ram)；Baseline 810色谱工作台； P6型打印机 ；TGL一6A 型台式离心机 ；SB3200 型 超声 波 脱 气 器；3051型微 量 进 样 器}PH — HJ90B 型 pH 计 }LIBROR AEL 1 60 ELE (TRONIC READING BANLANCE) 羟苯 甲酮一5一磺 酸、水杨酸钠、羟苯甲酮、水 杨酸苯酯均为分析纯；甲醇、四氢呋喃、去离子水 (以上三种试剂用前经 0．45 m 的滤膜过滤和超 声波脱气处理)和高氯酸(71 的含量)。 2 实喧部分 2．1 色谱条件 流动相，甲醇 ：四氢呋喃 ：水(体积比)=200 mL／min；检测波长，310 rim；温度 ，室温；pH 值． 2．7(pH计测量)；进样量，l0止 。 2．2 标准储备液的制备 准确称取羟苯 甲酮一5一磺酸、水杨酸钠、羟苯 甲酮、水杨酸苯酯分别置于四个 2O mL的容量瓶 中，以溶剂(流动相)定容。所称样品质量、储备液 浓度见表 l。 裹 1 标准储鲁藏的爿鲁 2．3 混标溶液的配制 取羟苯 甲酮一5一磺酸、水杨酸钠、羟苯 甲酮、 水杨酸苯酯等四种物质的储备液各 0．5 mL于 50 mL容量瓶中，用溶剂(流动相)定容。配制的混台 溶液中，各物质的浓度见表 2。 2．4 样品溶液的配制 称取样品防晒剂约 0．1000 g，置于 10 mL容 量瓶中，加入溶剂定容盖紧后振摇 3 min，然后超 声 15 rain，静置片刻后 ，取 0．50 mL溶液置于另 收 稿 日期 1998—11—2I 管 改稿 牧到 日期 ：I999 08—2】。 作者两夼：于点峰 24岁．硕士研兜 生，主垂从事 电解质津 斑酌理论研 究 。 It was found that extracting agent，filler，evaporation，reflux ratio remarkably influenced the separa— tion effect of azeotrope． Optim um conditions of processing were determined by the experiments and the purity of DM C was 99．92 ． ‘ Keywords：dimethyl carbonate；methanol；azeotrope；extractive distillation G 一 维普资讯 http://www.cqvip.com 第 4期 于成峰．高效液相色谱法同时测定羟苯甲酮一5一磺酸、水杨酸钠、羟苯 甲酮 、水杨酸苯酯 65 一 个 10 mL容量瓶 中，再用溶 剂稀释致满刻度， 然后取约 2mL此溶液置于 2mL的离心管中．在 转速 15000 r／min下离心 6 rain沉降，上层清液 备用 。 裹 2 混标溶液中各物质的浓鹰 2．5 样品测定 在上述液相色谱操柞条件下，待仪器稳定后， 注人数针标准溶液 ，致响应值基本稳定后 ，按下列 顺序进样分析：标样溶液 、样品溶液、样品溶液、标 样溶液，并计算有效成分台量。 3 结 果与讨论 3．1 标准 色谱田 混合物标准溶液的液相色谱图见图 1。 图 1 标准溶液的色谱田 峰 (保留时间：roan) 1一水扬馥苯醣(5．59)，2一羟苯甲酮(5． 56)。3—承杨馥钠(4．14)。4一羟苯甲酮一5—磺酸‘2．85)， 3。2 标准曲线和量低检出浓度 裹 3 线性关系测定裹 [裹内响斑位为一面积 ( ·s×10 )] 注 ：Y 为样 品浓度 ( ／mL)一A 为样 品峰面积 ( V ·S)。羟苯 甲 酮一5一磺馥 、水杨酿钠、羟苯 甲酮、水杨酸苯醣最低控 出限 ‘信嘬比为 2t” 特蹦为 3．2 E、2 8 g、2-s g、3．4 g， 3。3 精 密度和准确鹰率 以膏状防晒剂为例，作加样精密度和准确度 率实验(扣除本样)，结果见表 4 寰 4 ■密鹰和准确虞事 定酋暴 3。4 含 ■ 定 测定了几种市售防晒化妆品中各种防晒剂的 含量，结果见表 5 裹 5 防南化妆品中的 各种防晒剂的古■， (w)(n；3) 防舾捌 轻苯甲酮一5一磺馥 柬扬馥钠 羟苯甲酮 承杨馥荤碡 制备了不同浓度的五个混合标样，对各种溶 参 考 文 献 剂进行线性回归分析。线性回归方程、相关系数及 1 ： ： 杜。 最低检 出浓度(信噪比S／N一2)见表 3。 DETERM INATIoN oF BENZoPH ENoNE 一4， SALIZYLE ACID SoDIUM ，BENZoPHENoNE 一3，SALoL BY H PLC AT THE SAM E TIM E Yu Cheng{eng (East China University of Science and Technology，Shanghai，200237) Abstract Separation and determination of benzophenone 4．salizyle acid sodium ，benzophenone一3，salol were investigated on a —Bondapak Cl8 column by elution with methanol—water—THF． A HPLC method for quantitative analysis of these compounds was developed。 Keywords：HPLC ；UV detection；UV absorbers 一 一 2 5 6 ～ ≈ 2 2 维普资讯 http://www.cqvip.com