原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙中的砷盐

‘ 1 ． 琢 珠；衰， 萄谚一髅 r 一王程师园地 · 砷 ， 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 葡 萄 糖 酸 钙 中 的 砷 盐 DE／ERMINAT[ON OF ARSINE SALT IN CALCIUM GL蝴 NATE B、 ATOMIC ABSOrFHON SPECTROPHOTOMErRY i 前言 砷盐 (通常以 As，O 形式 存 在’是 一种 毒性物 质。 萄糖酸钙作 为医药工 业原料和食 品工业原料 对砷的控制是十分严格的，足该产 品质量控制项 目 中的一项重要指标．1995版药典采用古蔡 氏法检测 砷盐，方法复杂，只能用 肉眼去观 察实验结果，因此 准确崖小 方法的操作误差也比较大．本文采用原子 吸收分光光度法对砷盐进行定量检测 ，方法迅速、操 作简 、准确度高。 2 仪器条件 2-1仪器 18o一80原子吸收分光光度计 As空心阴极灯：热解石墨管 22 仪器工作条件 1 仪器工作条件 灯电流 渣妊 狭缝 载气流量 进样体袒 制量方式 原子化器 l 8mA 【93 7 1 3 1 50mL,,'min l0儿L 峰高 热解石墨昔 皿厦 l℃)m～l10 【】0～I10 3帅～t]00 l_珊 ～『_00 2400—2400 2500 I1'11~fs) tO 5 20 tO 8 3 3 试剂 11 s^贮备液 《化学师》5,／1996{总第 56期 ) 毡 {f n‘j． 鲁 薇 L ， 一 ～ 准确称取 A&0、0．1320g于 50Oral烧杯中，加 20％ NaOH溶液 20mL，搅拌使其完垒溶解 加 2raol!L HN l∞1IJ定窑到 100rrJl容量瓶中，加水到刻度 摇 匀 此溶渣 li-aL=l姗 As。 Ni基体改进荆 一 称z48g纯的Ni q ，61-1~O溶于水中，定 容至10~mL，此溶渡含 Ni 50嘶l扎 · 4 实验步骤 4．1制定校正曲线 将 砷 贮 备 液 稀 释 成 标 准 系 列．加 ^ 适 量 Ni(NO， ·o％ o溶液作为基体改进剂，由启动进样品 进样，作出校正曲线。 4．2 样品的测定 称取样品O． 洽于 25mL比色管中，加^适量 Ni(NO )，·∞ 溶渣作 为基体改进剂，，用去离子水定 容到 25mL刻度管中。棒品 自动注人石墨炉中测定。 结果如下： 表 3 攫I砷均值、精密度，回收宰 宴恻值 均值 相对标准偏差 r4~-g 批 号 标准偏差 (rig／g) 酏) ) (‰) 维普资讯 http://www.cqvip.com · 工程师园地 · ；定 ，磷嘴 萄L^睫糯 2 耥 磷 酸 酯 淀 粉 的 研 制 PREPARATION OF STARCH PHOSPHATE 一 l 前言 淀粉是一种天然高分子化台 物，国外早 已广栏 地用于许多工 k部 门，改 眭淀粉则是十九世纪末 开 嫡 出现的．其发展十分迅速。 60年代开始 它迅 速发展成 为一个较完整 的系 列产品，广泛应用于食品 医药 造纸、建材、纺织、化 工、铸造、生物塑料，石油开采 及特种饲料行业。 乖文所叔述的磷酸酯淀粉是改 眭淀粉中较新一 个品种．以下法制造的磷酸单酯淀粉，可溶于冷水， 粘度高，透 明眭好、稳定 眭强，是理想 的食品增 稠 剂．保型剂，具有抗老化性和 良好 的保水性．还可做 铸造砂型舶粘合剂及 耳J染上浆料等，另外这种淀粉 l域膜性能良好，和硫酸钾，高II争土及染料结舍力强， 所 常和氧化淀粉一同， 泛地作 为油漆调合剂使 用，也可做糊墙纸，瓦楞纸箱 的腔粘剂，钻井泥浆的 增稠剂等 磷酸酯淀粉通常是将原淀粉和各种磷酸盐在碱 压下 (120～ 150℃ )或常压 (30～ 50℃ )进行反应 制得的。常用的磷酸盐有磷酸二氢钠 ．磷酸氢二钠， 三聚磷酸钠，偏磷酸钠，六聚磷酸钠．三氯氧磷等。 2 磷酸酯淀粉的制备 磷酸酯淀粉的生产有干法和湿法两种生产 路线，如图 1表示。 6、7 张秀云 史宝平。 李红庆 _ -， 一 一 — 一 一 改性 剂 t 淀 浆一 圈 一 t 一 圆 一 匦画 产 品 图 1 干法生产工艺路线 这两种工艺路线是 目前世界上生产变性 淀粉比 较成熟的工艺路线，由于改性 淀粉的品种，性 能，用 途等方面的要求不同，目此所 用 的生产 方法也 不 同，总的看来，干法优于湿法。其主要优点是设 备简 单，维修方便，节约能源，不污染环境。也就是说，干 法生产的产 品没有水洗过程，这样就节约 丁大量的 用球．也没有湿法生产中的废球排放，处理等问题。 (i)原材料的主要技术规格 原料 规格 玉米淀粉．国产一级品 改性剂 工业品 强度 98％ (2J原料配比 ● 玉米淀粉 i00份 改性剂 12～ 28份 水 份 35～ 70份 (3)磷酸盐水溶液的配制和原反应过程： 5 讨论 (1)药典 中古蔡 氏法所使用 的是一种玻璃仪器 装置，操作过程复杂繁琐，每一操作的不慎都会对结 果造成极大误差．而由于个人技水等原因，造成 曝差 又是不可避免的。而原子吸收分光光度法却 简 得 多，样品溶解后，可直接进样测定 然后在校正 曲线 - 54 · f 上即可直接查出所测元素的含量。 (2)用原子吸收分光光度法测 As时，需加入基 体改进剂 Ni 这是因为 As较不稳定，容易与其它杂 质在较低温度时被灰化，加人基体改进剂后，增加 丁 As的稳定性，使 其稳定地进人到原子化程序，生成 基态原子，从而被测定其音量。 《化学工程师》5／1996f总第 56期 ) 甲 维普资讯 http://www.cqvip.com