[doc格式] 龟鹿滋肾丸主要成分的鉴别

[doc] 龟鹿滋肾丸主要成分的鉴别 龟鹿滋肾丸主要成分的鉴别 2009年第l8卷第2期 龟鹿滋肾丸主要成分的鉴别 药物鉴定 臧玲玲,周东雷,陈曦 (1.黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040;2.黑龙江省哈尔滨市中医医院,黑龙江哈尔滨150076) 摘要:目的控制龟鹿滋肾丸的质量,保障其临床疗效.方法采用薄层色谱(TLC)法对龟鹿滋肾丸中主要成分当归,人参和陈皮进行定性鉴 别.结果该方法准确可靠,操作简便,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,重现性好.结论该方法可用于龟鹿滋肾丸的质量控制. 关键词:薄层色谱法;龟鹿滋肾丸;定性鉴别 中图分类号:11284.1;11286.0文献标识码:A文章编号:1006—4931(2009)02—0033—02 ldentificationofMainComponentsofGuiluZishenPills ZangLingling,ZhouDonglei,ChenXi f』.HeilongfiangUniversityofChineseMedicine,Ha’erbin,Heilongfiang, China150040; 2.Ha’erbinMunicipalHospitalofTraditionalChineseMedicine,Ha’erbin,H eilongfiang,China150076) Abstract:ObjectiveTocontrolthequalityofGuiluZishenPillsforensuringits clinicalefficacy.MethodsThemajorcomponentsofan— gelia,ginsengandperiearpiumcitrireticulataeinGuiluZishenPillswerequali tativelyidentifiedbyTLC.ResultsThismethodisaccurate, reliable,andeasytooperate.TLCspotswereclearwithoutinterferenceofnega tivecontrolandwithgoodreproducibility.ConclusionThis methodcanbeusedforthequalitycontrolofGuiluZishenPills. Keywords:TLC;GuiluZishenPills;qualitativeidentification 龟鹿滋肾丸是由当归,人参和陈皮等37味中药材组成的中成 药,具有温肾固精的功效,用于治疗心肾衰弱,目眩耳鸣,腰膝酸 痛,四肢无力,遗精滑精,阳痿少寐,夜寐过频等症.本品收载于《中 华人民共和国卫生部药品标准?中药成方制剂(第三册)》,但质量 标准中仅有性状及丸剂的常规检查项而无其他质量控制方法.笔 者建立了处方中当归,人参和陈皮的定性鉴别方法,以便控制其内 在质量. 1仪器与试药 KQ一1000型超声处理器(昆山市超声仪器有限公司);紫外分 析仪(上海嘉鹏科技有限公司).硅胶G(青岛海洋化工厂);氢氧化 钠(天津市东丽区天大化学试剂厂,批号为20041128);所用试剂均 为分析纯;当归对照药材(批号为0927—200411),人参对照药材(批 号为0917—9905),陈皮对照药材(批号为120969—200406),人参 皂苷RI}1(批号为110704—200318),人参皂苷(批号为110703— 200424),人参皂苷R(批号为110754—200320)和橙皮苷对照品 (批号为0721—200010)均由中国药品生物制品检定所提供;龟鹿滋 肾丸(市售品,由广西梧州制药集团股份有限公司等生产);当归,人 参和陈皮等中药材均购自齐齐哈尔市药材公司,经鉴定与2005年 版《中国药典(一部)》收载的品种”1相同,并按照原标准中制剂工艺 分别制备了缺当归阴性样品,缺人参阴性样品和缺陈皮阴性样品. 2方法与结果 2.1薄层条件 取硅胶G,加0.3%羧甲基纤维素钠(CMC—Na),涂布成0.3mm 的薄层板和0.5%氢氧化钠溶液制备的CMC—Na为黏合剂的硅胶 G薄层板,于110?活化30min,置干燥器中备用. 2.2当归 取本品2丸,剪碎,加硅藻土适量研匀,加乙醚20mL,超声处 理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品 溶液.另取当归对照药材0.5g,自”加乙醚20mL……”起,同法制 成对照药材溶液.取当归阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴 性对照品溶液.分别吸取上述3种溶液各10,分别点于同一以 CMC—Na为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(4:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视.供试品溶 液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光 中国药业ChinaPharmaceuaca~ 斑点,阴性对照品溶液色谱则无相应斑点(图1A). A 1—3.供试品溶液4.对照药材溶液5.对照品溶液 A.当归B.人参c.陈皮 C 6.阴性对照品溶液 图1浑层色谱图 2.3人参 取本品4丸,剪碎,加硅藻土适量研匀,加三氯甲烷20mL,加 热回流1h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水1mL搅拌湿润, 加水饱和正丁醇10mL,超声处理30min,取上清液加三倍量氨试 液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为 供试品溶液.另取人参对照药材1g,自”加三氯甲烷20mL……” 起,同法制成对照药材溶液.再取人参皂苷R.,人参皂苷R和人 参皂苷Re对照品,加甲醇制成每1mL各含2mg的混合溶液,作 为对照品溶液.取人参阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性 对照品溶液.分别吸取上述4种溶液各2,分别点于同一以 CMC—Na为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一 甲醇一水(15:40:22:10)10oC以下放置的下层溶液为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105?加热至斑点显色清 晰,分别置13光和紫外灯(365nm)下检视.供试品溶液色谱中,在 与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应位置上分别显相同颜色的 荧光斑点,阴性对照品溶液色谱则无相应斑点(图1B). 2.4陈皮 取本品1丸,剪碎,加硅藻土适量研匀,加甲醇10mL,加热回 流20min,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为供试品溶液.另取陈皮对 照药材0.5g,自”加甲醇10mL……”起,同法制成对照药材溶液. 再取橙皮苷对照品,加甲醇制成每lmL含1mg的溶液,作为对照 品溶液.取陈皮阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性对照品 溶液.分别吸取上述4种溶液各2trL,分别点于同一以0.5%氢氧 化钠溶液制备的CMC—Na为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙 ? 33? 药物鉴定 微波加热法测定吉他霉素中的水分 2009年第18卷第2期 刘守强,薛新升,刘丽杰 (河南天方药业股份有限公司,河南驻马店463000) 摘要:目的采用微波加热法测定吉他霉素成品中的水分.方法微波加热时间7min,样品质量5g,微波功率700W.结果微波加热法与 费体氏法结果一致.结论微波加热法操作简单,分析时间短,分析结果准确,可靠. 关键词:微波加热;水分;含量测定;吉他霉素 中图分类号:R927.11;R978.1文献标识码:A文章编号:1006—4931(2009)02—0034—02 DeterminationofMoistureContentinKitasamycinbyMicrowaveHeatingMethod LiuShouqiang,XueXinsheng,LiuLijie rHenanTopfondPharmaceuticalCo.,Ltd.,Zhumadian,Henan,China463000) Abstract:ObjectiveTodeterminethemoisturecontentinthefinishedproductsofkitasamycinbymicrowaveheatingmethod.Methods Thesample0f5gwasheatedinmicrowaveovensetat700Wfor7min.ResultsTheresultswereinaccordwiththeFischer’S method.ConclusionThemethodiseasytooperatewiththeaccurateresultsandshorttimeofanalysis. Keywords:microwaveheating;moisture;contentdetermination;kitasamycin 笔者较详细地研究了微波加热法…在吉他霉素原料药水分检 测中的应用,报道如下. 1仪器与试药 WD700型微波炉(功率700W,微波频率2450MHz,广东顺德 市格兰仕电器实业有限公司);AB204一S型电子分析天平(瑞士 MettlerToledo,精度?0.0001g).吉他霉素成品(河南天方药业股 份有限公司). 2方法与结果 2.1操作步骤 准确称取空称量瓶质量(),取试样5g(W-),准确至0.0001g, 置称量瓶中,再将盛有试样的称量瓶置微波炉中,选择档位,设定 时问,启动开关,待加热停止后,取出称量瓶加盖,放人干燥器中冷 却,称重(W:).水分含量=(W,一W)/(W一W.)×100%(W为空瓶+ 加热前的样重,W:为空瓶+加热后的样重). 22微波加热档位选择 平行称取3份吉他霉素成品试样(5g左右),通过控制板上 “功能选择器”选择单一微波烹调功能,分别用微波烹调高火力,中 火力,低火力3个档位各加热7min,观察试样外观变化.结果显 示,采用低火力(58%火力)或中火力(81%火力),电磁波辐射强度 不够,因而无法使水分完全消失,结果偏低.含水多的物质比较容 易吸收微波,含水低的吸收的微波比较少,考虑到吉他霉素成品含 水量较低,故选择高火力(100%火力). 2.3干燥时间选择 精密称取吉他霉素成品试样5g,选择高火力,试样分别干燥 4,6,7,8,9,10,12min,取出,置干燥器中放冷至室温,称重,计算相 对失重率,并绘制失重曲线(图1).由曲线可见,样品在干燥6min 酯一甲醇一水(100:17:13)为展开剂,展至约3cm取出,晾干,再 以甲苯一乙酸乙酯一甲酸一水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂, 展至约8am,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外灯(365nm)下 检视.供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相 应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照品溶液色谱则无相应斑点 (图1C). 3讨论 对当归进行鉴别时,点样量要控制好,展开前要预饱和15min, ? 34? 时基本可达到恒重,故将 干燥时问选为7rain.干 躁时间太长,试样易熔 化,造成测量结果偏高. 2.4样本数量与微波 功率和干燥时间关系考 察 精密称取吉他霉素图1微波加热时间一水分含量曲线 5g数份,分别将1,2,4个试样均匀置微波炉托盘边缘,在所选微波 功率下加热,取出,放冷,称重.测定不同试样达到恒重所需的加热 时间,绘制试样数量与加热干燥时间关系图(见图2). 2.5方法准确度试验 分别精密称取上述 试样5g,选择高火力, 干燥7rain.同时另取等 量试样,用常规试验法 (费休氏法)测定,并将 结果进行比较.结果两 法测定结果一致(表1). 不同试 样个数 图2试样个数与干燥时间的关系 表1水分含量测定结果(%) 2.6方法精密度试验 精密称取吉他霉素成品各5g,选择高火力,干燥7min,测定 分离效果好.在对人参进行鉴别时,显色加热时间不宜过长,否则 薄层板表面易炭化而背景被污染.通过对3批样品进行试验,发现 该方法能很快地对龟鹿滋肾丸进行定性鉴别,色谱斑点清晰,结果 准确可靠,重现性好. 参考文献: [1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M】.北京:化学工业出 版社.2005:12. (收稿日期:2008—07—18) 中国药业ChinaPharmaceuticals