乙酰水杨酸实验报告处理

乙酰水杨酸实验处理 思考1:为什么使用新蒸馏的乙酸酐, 思考题2:加入浓硫酸的目的是什么, 思考题3:为什么控制反应温度在70?左右, 思考题4:怎样洗涤产品, 1 答:长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，并且应该收集 139-140?馏分。 2.答:作为反应的催化剂，同时可以提供氢离子来打开水杨酸产生的内环氢键，使反应更容易进行。 3 答:反应温度控制适宜，不宜过高，否则将增加副产物(如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯)的生成。 4 答:洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚 好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。 实验现象记录 大致步骤 对应实验现象 水杨酸5g,乙酸酐8mL,10滴浓流开始有白色不溶解晶体，随着不酸加入锥形瓶中溶解。 断振荡，晶体逐渐溶解，最后完 全溶解。 反应完后，取出锥形瓶，移液并当冷却至室温时，出现少量白色冷却至室温，加入50ml水，剧烈晶体;加入50ml水，剧烈搅拌时，搅拌，然后冰水冷却。 出现大量白色泡沫状的固体。 粗产品置于100mL烧杯中缓慢加加入25ml饱和NaHCO3时～产生大入25ml饱和NaHCO3。 量气泡～固体逐渐溶解～至完全 溶解时～液体面有白色泡沫状 悬浮物。 加入盐酸时，产生大量气泡，逐干净的抽滤瓶抽滤～用5-10mL渐出现白色漂浮物。 水洗。将滤液和洗涤液合并并 转移至100mL烧杯中～缓缓加 入15mL 4mol/L的盐酸。 抽滤冷却时，形成白色块状物;干燥后称量，用冰水冷却20min后抽滤～质量为2.01克。 2-3mL冷水洗涤几次～抽干。干 燥。称量。 取几粒结晶～加5mL水～滴加1%FeCl3溶液时～出现红紫色 当滴加 1%FeCl3溶液。 产率计算 理论产量=N*M=0.036*180=6.48 实际产量=2.01 产率=2.01/6.48*100%=13.02% 实验 1.产品检验时，出现紫红色，即说明产品中含有酚羟基物质。可能原因有:一，混合物的反应时间不够，是很多水杨酸并没有反应完全，而带入后续步骤;二，在洗涤产品时～操作存在错误,洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。而实际操作时，没有先拨开吸滤瓶上的橡皮管，使酚类物质没有被完全除去，导致产品不纯;三，酚羟基物质可能是温度没控制好，产生的副产物，在提纯中完全没有出去，使产品不纯。 2.实验的理论产量为6.48克，而实际产量为2.01克。主要原因是;当检验纯度时，发现产品纯度不高，于是又用冷水重复洗涤，而乙酰水杨酸又微溶于水，导致产品流失较多，产品产率偏低。另外，反应时间不够使反应不完全会使产量减少。