原子序数:33

原子序数:33砷(As)，原子序数:33波长狭缝得到0.2Abs灯相对强度(,)(nm)(nm)所需浓度(μg/L)193.70.510.050.0197.21.017.0100.0189.01.06.550.0干扰:采用197.2nm波长进行分析采用比193.7nm波长进行分析，样品浓度范围较宽一些(0-100μg/L)，且所得曲线的线性更好(193.7nm分析范围为0-50μg/L)。采用189.0nm可得到更好的检出限。样品中的砷，必须以无机形态存在，否则必须对样品进行消解。采用酸对样品进行消解时，注意不要残留氧化酸，或采用适合的灰化手段进行灰化。不推荐采用干灰化手段，因可能会导致砷损失，回收率较差。样品至少制备在1M的盐酸中，且所有As(V)应降价为As(III)，方法是采用1,W/V的碘化钾或碘化钠进行还原。在室温下，还原反应需大约50分钟，如加热到70度，需大约4分钟，然后冷却到室温。如果不进行降价处理，砷以五价状态存在，灵敏度将为三价砷的20%到30%，且精密度较差(>1,)在样品测试时，样品于样品之间，应至少用酸清洗大约50秒，以减小记忆效应。如果样品未采用碘化钾进行降价还原处理，灵敏度在一个小时内会大大降低，而处理后的样品,灵敏度在几天之内不会有较大损失。还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH酸溶液容器:5,10MHCl样品用硝酸或硫酸消解后，要用去离子水稀释，然后冷却到室温。再加入盐酸、尿素，最后加入碘化钾，使最终样品中各成份含量分别为:1-2%HNO3或1-4%H2SO4;2%尿素和1,KI;基体为6MHCl。建议标样和样品酸含量相当。硝酸及硝酸盐会使信号降低。例如有4,的硝酸，灵敏度只有稀硝酸浓度状态下的87,。加入20,w/v的盐酸羟胺可消除该干扰。如果同一样品中，既要测砷又要测硒，样品应采用6,7M的HCl基体。中度加热，可使Se(VI)转换成Se(IV)。在向标样及样品中加碘化钾之前先测硒，然后再加碘化钾及其他还原步骤，之后进行砷的测试。测量砷和硒时，如样品中含高含量的金属，如铜、铁、镊，当采用0.3%的NaBH4时，很少发现干扰。在5MHCl基体中加入3,的L,半胱氨酸，可消除过渡元素的干扰。当采用高氯酸对样品进行消解时，碘化钾与高氯酸可反应后生成KClO4沉淀于蠕动泵管的管壁上，使蠕动泵呈现出白色。因此，要经常观察样品进样量。如进样量明显受影响，则要及时更换泵管。在此情况下，采用碘化钠代替碘化钾可克服该影响。铋(Bi)，原子序数:83波长狭缝得到0.2Abs灯相对强度(,)(nm)(nm)所需浓度(μg/L)223.10.26.015.0306.80.536.0100.0227.70.5270.030.0干扰:将样品制备到1M的盐酸基体中。还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH酸溶液容器:5MHCl较高浓度的酸会导致信号下降。碘化钾会使分析灵敏度严重下降，因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的分析，分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77，可采用独立模块。汞(Hg)，原子序数:80波长狭缝得到0.2Abs灯相对强度(,)(nm)(nm)所需浓度(μg/L)253.70.511.5100.0干扰:汞在样品中必须以无机形态出现，否则需要进行消解，通常用酸进行消解。不推荐采用干灰化处理样品，因汞挥发性很强，干灰化会造成回收率会很差。稀汞溶液不稳定，因此所有溶液应加硝酸(5,v/v)和盐酸(5,v/v)或每升溶液中加2ml20%(w/v)的重铬酸钾(1:1的硝酸中)。每天都应制备新鲜的标样。建议采用氯化亚锡作为还原剂，因该还原剂只对汞起作用，可减少其他元素干扰。还原剂容器:25,w/vSnCl2在20,v/v的HCl中。酸溶液容器:蒸馏水注:制备SnCl2溶液时，建议直接将浓盐酸加到固体SnCl2上混合，并将混合物在电热板上加热直至完全溶解，然后再加水。在溶解过程中加入一小块锡金属，有助于溶液变清。痕量碘化钾(由测量As或Sb所造成的污染)会严重影响汞蒸气的产生，并可能导致灵敏度完全丧失。因此必须保证VGA系统中没有碘化钾存在。为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的分析，分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77，可采用独立模块。另外，可采用硼氢化钠作为还原剂。在该方法中，硼氢化钠的浓度通常要比测其他元素时所用浓度低一些。通过泵管打入的酸的浓度一般关系不大。还原剂容器:0.3%NaBH4;0.5%NaOH酸溶液容器:5MHCl注:该方法所得分析灵敏度比采用氯化亚锡方法所得灵敏度要低。采用氯化亚锡还原剂，对下列种类样品较好:1.可能产生泡沫的样品，如生化流体;2.样品中含其他氢化元素如As,Se。虽然采用标准吸收池所得分析结果是可以接受的，但建议采用流通汞吸收池(Varian部件号:9910040700)来进行汞的测定，因采用该吸收池可得到更好的分析灵敏度及精密度。请记住，汞的测定是采用冷蒸气技术，在任何情况下均无需加热吸收池。采用标准吸收池时可进行加热，但灵敏度会降低大约3倍。如果必须用加热方法将水汽去除，可采用ETC-50或ETC-60电温度控制器附件将吸收池加热到50度。但因该附件所用吸收池两端为开放式的结构，灵敏度会有一定损失。汞流通吸收池部件号为:9910040700有些地方法规，汞蒸气的释放量不能大于纳克级，在此情况下要用适合的吸附方法将汞蒸气吸附。但绝对不能采用泡沫吸附法。吸附剂可用松散金属箔，以满足当地法规的要求。锑(Sb)，原子序数:51波长狭缝得到0.2Abs灯相对强度(,)(nm)(nm)所需浓度(μg/L)217.60.24.520.0231.20.514.0100.0206.80.211.037.0212.71.084.02.5干扰:将样品制备到至少1M的盐酸基体中。样品应加碘化钾或碘化钠(1%w/v)将Sb(V)降价为Sb(III)。还原反应可自然进行，无需加热。还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH酸溶液容器:5,10MHCl硒(Se)，原子序数:34波长狭缝得到0.2Abs灯相对强度(,)(nm)(nm)所需浓度(μg/L)196.01.08.5100.0204.00.545.060.0干扰:硒在样品中必须以无机形态出现，否则需要进行消解，通常用酸进行消解。不推荐采用干灰化处理样品，因硒挥发性很强，干灰化会造成回收率会很差。Se(VI)必须降价为Se(IV)后才能用氢化法进行定量分析，因此必须在浓盐酸中加热将Se(VI)还原为Se(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中，在70,90?下加热10分钟左右，然后冷却至室温后进行分析。还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH酸溶液容器:10MHCl如果同一样品中，既要测砷又要测硒，样品应采用6,7M的HCl基体。中度加热，可使Se(VI)转换成Se(IV)。在向标样及样品中加碘化钾之前先测硒，然后再加碘化钾及其他还原步骤，之后进行砷的测试。测量砷和硒时，如样品中含高含量的金属，如铜、铁、镊，当采用0.3%的NaBH4时，很少发现干扰。注:如采用UltrAA灯(超强度灯)灯电流应采用15mA(缺省值为10mA)。--------------------------------------------------------------------------------锡(Sn)，原子序数:50波长狭缝得到0.2Abs灯相对强度(,)(nm)(nm)所需浓度(μg/L)286.30.518.0100.0235.50.520.060.0300.90.575.080.0266.10.5400.010.0224.60.275.044.0干扰:采用286.3nm波长及0.2nm狭缝进行锡的测量是必要的，因综合考虑分析灵敏度及动态范围这两个因素，在该条件下进行测量，可得到最好的分析结果。235.5nm谱线通常在火焰法或石墨炉法中采用，所得灵敏度不佳。而224.6nm谱线在吸光度为0.3Abs以上时，信号增加很小。将锡制备到1,的酒石酸中，通常可得到最好的分析结果。酸的浓度十分关键，因此溶液的PH值应调整到2.0到3.0之间。可通过滴定法滴加5,的NaOH溶液并用PH计观察溶液PH值。还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH。酸溶液容器:0.5MHCl另一种测量Sn的方法是采用L,半胱氨酸,为一种简单的氨基酸，可完全溶解于水中，并呈酸性。用该方法可降低金属干扰、改善测量精密度。这种酸对提高灵敏度并减少样品测试对PH值的依赖性也有帮助。对校正曲线的线性也有一定改善。样品及标样按该方法制备后可稳定数周。样品应制备在1,的L,半胱氨酸及1,的硝酸(PH<1.0)中。当硝酸浓度高于2.5%时，分析灵敏度会迅速下降。用该方法测量Sn，产生0.2Abs吸光度所需浓度为12.5μg/L。还原剂容器:0.5%NaBH4;0.1%NaOH酸溶液容器:去离子水。碲(Te)，原子序数:52波长狭缝得到0.2Abs灯相对强度(,)(nm)(nm)所需浓度(μg/L)214.30.25.510.0225.90.5135.0100.0238.60.21350.060.0干扰:Te(VI)必须降价为Te(IV)后才能用氢化法进行定量分析，因此必须在浓盐酸中加热将Te(VI)还原为Te(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中，在70,90?下加热10分钟左右，然后冷却至室温后进行分析。还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH酸溶液容器:5MHCl碘化钾会使分析灵敏度严重下降，因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污染，建议该元素的分析与As、Sb的分析，分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77，可采用独立模块。