粗脂肪含量的测定

粗脂肪含量的测定 粗脂肪含量的测定 张 舸 (四平市粮油卫生检验监测站，吉林 四平 136000) 摘 要: 采用国家GB/T5512-2017《粮食中粗脂肪含量的测定》中索氏抽提法，对不同类别的玉米粉样品进行了粗脂肪干基含量进行多次测定实验，分析了操作步骤和试剂纯度对测定结果的影响，总结出测定粗脂肪含量时应注意的几个问题，以降低操作误差和试剂误差，确保安全操作，提高测定结果的准确性和科学性。 教关键词 :粮食中粗脂肪含量的测定》中索氏抽提法，对不同类别的玉米粉样品进行了粗脂肪干基含量进行多次测定实验，分析了操作步骤和试剂纯度对测定结果的影响，总结出测定粗脂肪含量时应注意的几个问题，以降低操作误差和试剂误差，确保安全操作，提高测定结果的准确性和科学性。 教关键词 》国家标准中的首项质量指标，检测粮食油料中粗脂肪含量，可给收购粮油时以质论价、出油率的计算、粮油营养价值的研究提供科学的依据，检验加工食品的粗脂肪含量，可监督加工企业按照国家标准进行生产，确保其产品符合国标中的质量要求，指导人们按所需的营养要求选择食品种类。采用索氏抽提法测定粗脂肪含量，其原理是根据脂肪溶于有机溶剂的特性，用无水乙醚作为提取剂，试样在索氏抽提器中，经过抽提、蒸发、回流、再抽提的循环过程，将提取物收集到提取瓶中，称量提取物的质量，可得粗脂肪含量。因抽提物中不是净脂肪，还含有游离脂肪酸、磷脂、甾醇、蜡质以及色素等脂溶性物质，所以称为粗脂肪的测定。在实际检测中，因操作步骤多，提取持续时间长，抽提结束时间不固定等多种因素影响，常常会使测量结果偏差较大，超出双实验允许差。本文通过对脱胚玉米粉和全玉米粉两种粗脂肪含量指标(前者为2.0% 后者为5.0%)不同的样品进行多次重复试验，对比总结出测定粗脂肪含量时应注意以下问题。 一、试剂要求 必须用无水乙醚保证纯度，不能用石油醚和乙醚，因为石油醚不能完全溶解植物类物质，会使结果偏低。乙醚会被 1.5% 的水饱和，降低提取脂肪的能力，试样中非脂成分溶解在水中，随着乙醚被提取出来，导致结果偏高。乙醚放置久了会产生受热易分解引起爆炸的有机过氧化聚合物。所以，要最近生产的无水乙醚。另外，无水乙醚纯度不够也会影响实验结果。 二、仪器材料 (1)索氏抽提器提取瓶的尺寸按样品中粗脂肪含量多少选择。测玉米粉的一般用250ml 的底瓶。 (2)滤纸筒要大小合适。既要贴紧提取器的内壁又，要方便取放，其高度也不能高于虹吸管，否则乙醚不会充分浸泡样品，脂肪提取不完全，会降低测量结果。滤纸筒的内侧底部要垫好脱脂棉，防止样品漏出回流到提取瓶中，导致结果偏高。 (3)脱脂棉在使用前要用无水乙醚脱脂处理，以免其中的脂类被提取致使结果偏高。 三、试样要求 (1)样品充分混匀后称量。 (2)要根据样品中脂肪含量而选择称样量。脂肪含量在2% 以下的，取样量为4~5g，含量在5% 以下的为2~3g。准确称取，精确至0.1mg。在105?环境中烘干30 分钟(样品颗粒大时，用细沙研磨)，转入滤纸筒内，上面铺好脱脂棉。滤纸筒一定要包严，以免样品流到筒外，造成误差。 四、抽提要求 把装有试样的滤纸筒放入提取管中，分次倒入无水乙醚，使其高于虹吸管流出，直至抽提瓶中的无水乙醚达到抽提瓶三分之 二，加入无水乙醚至虹吸管的三分之二处，高出滤纸包。将索氏抽提器的各部分连接好，不能漏气。开始恒温水浴(40~50?)加热。固定好冷凝管里水流的速度，控制好水浴的温度，使冷凝的乙醚以120~150 滴的速度流下，抽提的乙醚每小时回流8~9 次。抽提至把抽提管中的乙醚放置在洁净的玻璃片上无油渍显示为止。 用小块脱脂棉轻轻堵在冷凝管上口，不仅防止空气中的水分，也防止乙醚逸出污染空气。脱脂棉不能堵太严，会因受湿膨胀把管口涨坏。水浴温度低，乙醚蒸发得就会慢;水浴温度高，蒸发得就快，提取效果不好，造成结果误差。在此过程中，要注意补充提取的乙醚，否则会降低蒸发速度，延长实验时间。还能通过把抽提管中的乙醚滴到滤纸上，等滤纸干后查看有无油迹，来判断样品中的粗脂肪是否提取完全。 五、烘干 称重提取完毕后取出滤纸筒，用无水乙醚在提取管中回流2~3 次，以洗涮粘附在管壁上的脂肪，回收乙醚，待提取瓶里的乙醚达1~2ml 时，从抽提装置上取下提取瓶，放到水浴锅上，加大水浴温度，蒸发除尽提取瓶里的乙醚，用脱脂棉沾乙醚把瓶外壁擦干净，放入烘箱105?烘90 分钟，再烘20 分钟至恒重( 质量差值小于0.2mg)，干燥器内冷却半个小时后称量，提取瓶增加的质量即为粗脂肪质量。 烘干冷却的时间要保证一致，否则有误差。干燥时间不能过长，否则极不饱和的脂肪酸会因受热氧化而增加质量，造成误差。 六、实验要求 实验要在通风橱中进行，实验人要带上口罩，防止乙醚中毒。 (责任编辑: 辛美玉)