HPLC法测定盐酸左西替利嗪片剂的含量

HPLC法测定盐酸左西替利嗪片剂的含量 ? 306? ISSN1671—2838PharmCare&Res E—mailPharmCR@yaoxue.net 药学服务与研究2005Sep;5(3) Phn/Fax86--21--65519829 HPLC法测定盐酸左西替利嗪片剂的含量 张蓉,卢来春,邢茂,曹健(第三军医大学新桥医院药学部,重庆400037) [关键词]盐酸左西替利嗪;含量;色谱法,高压液相 [中图分类号]R976[文献标识码]B[文章编号]1671-2838(2005)03—0306—02 盐酸左西替利嗪为新一代无镇静作用的抗组胺药,l临床 上主要用于治疗变应性鼻炎,荨麻疹等变态反应性疾病'. 本文建立了HPLC法测定盐酸左西替利嗪片剂的含量.实 验结果表明,此操作简便,准确,结果重现性好. 1材料 Waters515HPLC仪(美国Waters公司);Hypersil BDSC色谱柱(大连);PHS3C型酸度计(上海雷磁仪器 厂);电子天平(Sartorius公司,德国);盐酸左西替利嗪对照 品(含量99.2,批号010220)和盐酸左西替利嗪片(5 mg/片,批号010305,010306,010307)均由成都英创科技发 展有限公司提供;乙腈(色谱纯,天滓市四友生物医学技术有 限公司,批号000115101);重蒸水(第三军医大学新桥医院 药学部自制);磷酸二氢铵(中国成都化学试剂厂,批号 20010112);乳糖(哈尔滨制药总厂,批号99072601);淀粉 (山东聊城阿华制药有限公司,批号00080502);微晶纤维素 (江苏常熟市药用辅料厂,批号991025);硬脂酸镁(天津市 天大化工实验厂,批号00052401);其他试剂均为纯. 2方法和结果 2,1色谱条件HypersilBDSC18色谱柱(150mmX4,6mm, A O123456 ? 技术和方法? 5"m),流动相为0.02mol/L磷酸二氢铵(用磷酸调pH: 3.2):乙腈(60:40)加人0.5三乙胺,流速0.8mI/min, 进样量20L,检测波长230nm[3]. 2.2溶液配置 2.2.1供试品溶液的制备取本品20片(片重0.5g),研 匀,精密称取适量(相当于盐酸左西替利嗪5mg),置100 mL量瓶中,加水约40mI,超声处理10min,冷至室温,加水 稀释至刻度,摇匀,用0.45m微孔滤膜过滤,取续滤液即 得. 2.2.2空白溶液的制各片剂的辅料主要由乳糖,淀粉, 微晶纤维素,硬脂酸镁组成.按处方比例及工艺制备无盐酸 左西替利嗪的样品适量,按2.2.1制备方法制成空白溶液. 2.2.3对照品溶液的制备取盐酸左西替利嗪对照品约5 mg,精密称定.照2.2.1制备方法,自"置100mI量瓶中" 起,依法操作. 2.3系统适应性实验分别取对照品溶液,供试品溶液及 空白溶液,按2.1色谱条件操作得色谱图(见图1).结果表 明,在样品保留时间约5min处未见其他杂质干扰.理论塔 板数达2000以上. 2.4线性关系考察精密称取105?干燥至恒重的盐酸左 西替利嗪对照品25mg,置100mI量瓶中,加流动相溶液使 01234560123456 时间(t/min) 图1盐酸左西替利嗪的HPLC谱图 Fig1TheHPLCchromatogramsoflevocetirizinehydrochloride A:空白溶液;B;对照品溶液;C:样品溶液 溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.分别取一定量的贮 备液置25mI量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀得浓度分 别为10,30,50,70,100/~g/mI的对照品溶液.按2.1色谱 条件进样,峰面积.以峰面积(A)为纵坐标,浓度(X)为 横坐标进行线性回归,绘制回归曲线,回归方程为: A一671421X一14428,r一0.9997,线性范围为10,100 [作者简介]张蓉(1973一),女(汉族),硕士,主管药师 E—mail;zrcq@163.com 通讯作者,E—maililulaicq@163.com ISSN167卜2838PharmCare&Res Emai1PharmCR@yaoxue.net 药学服务与研究2005Sep;5(3) Phn/Fax86—-21—-65519829 /,g/mI. 2.5稳定性实验取同一供试品溶液,分别于0,4,8,12h 按2.1色谱条件操作,每一样品测定5次,记录色谱图和峰 面积.结果表明,供试品溶液在12h内RSD为0.53%(" 5),稳定性较好,可以满足实验要求. 2.6回收率实验分别精密称取105?干燥至恒重的盐酸 左西替利嗪对照品适量,于5OmL量瓶中,分别加入适量辅 料,加水至刻度,摇匀,得到高,中,低浓度分别为92.28, 65.O9,?.02g/mL的溶液.过滤,取续滤液,按2.1色谱 条件进样,记录样品的峰面积(A),代人标准曲线方程计算 浓度.以测定值与加入值之比计算得到高,中,低3种浓度 的方法回收率分别为:(1OO.80?2.OO),(1OO.10? O.44),(99.94?O.25)("一3). 2.7精密度实验配制高,中,低3种浓度分别为100.0, 50.0,10.0"g/mL的样品溶液,分别在1d内和1周内连续 测定3次,计算得高,中,低3个浓度的日内RSD分别为 2.13,0.43,0.46("一3);日间RSD分别为2.41, 2.61,1.89("一3).结果表明精密度良好. 2.8样品测定按2.2.1制备方法制备样品溶液,并测定 样品含量.样品批号为010305,010306,010307的标示量分 别为99.62,99.41,1O1.6O. 3讨论 本法简便易行,灵敏度高,准确,能有效控制产品质量. 西替利嗪为手性药物,盐酸左西替利嗪为有效构型,本实验 未采用手性柱或手性试剂是基于以下考虑:药品的质量标准 是互相印证的统一整体,在质量标准有关物质检查项中,作 者采用手性柱控制盐酸左西替利嗪含量<2(另文发表), 因此在含量测定中可以采用普通柱来控制含量. 在流动相的选择方面,对溶液中易发生离子化样品进行 分离,采用调节流动相pH值的方法.由于西替利嗪含有叔 胺结构,与固定相表面未被硅烷化的游离硅醇基之间,发生 了离子交换或形成氢键,西替利嗪的色谱峰出现拖尾,保留 时间偏长,分离不理想.流动相中加入一定比例有机胺调节 剂,可竞争抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基活性,使碱 性药物易于出峰,改善峰形.经优化考察,本法流动相采用 0.02mol/L磷酸二氢铵(用磷酸调PH一3.2):乙腈(60: 40),并加入O.5三乙胺为改性剂一,使保留时间缩短,峰 形良好. [参考文献] E1]CloughGF,BoutsioukiP.ChurchMK.Comparisonofthe effectsoflevocetirizineandloratadineONhistamine-induced wheal,flare.anditchinhumanskin[J].Allergy.2001,56 (10):985. E21Devalia儿.DeVosC,ganotteF,eta1.Arandomized, double—blind,crossovercomparisonamongcetirizine.1evoceti— rizine.anducb28557onhistamine-inducedcutaneousresponses inhealthyaduhvolumeersEJ].Allergy.2001.56(1):50. E3]杨汉初.汪灿.李永来.HPIC法测定盐酸西替利嗪滴剂含 量的研究EJ].中国医师杂志.1999.1(5):53. E4]杨敏.HPIc法测定盐酸西替利嗪片的含量[J].中国药品 标准,2002.3(3):28. [收稿日期]2004—1卜10[修回日期]2005—08—03 [本文编辑]兰芬姚春芳 ? 医院药学? 麻醉药品,第一类精神药品管理与使用中存在的问及思考 赵庆华,牛丽朝,刘祥富(济南军区联勤部药品仪器检验所,济南250022) [关键词]麻醉药品;精神药品;管理;医疗机构 t中图分类号]R954[文献标识码]B[文章编号]1671—2838(2005)03—0307—03 2004年8月国家食品药品监督管理局,卫生部联合颁 布实施了《医疗机构麻醉药品,第一类精神药品管理规定(暂 行)》(以下简称《规定》)_l_,进一步加强了对医疗机构麻醉药 品,精神药品使用全过程的管理要求,了对医疗机构麻 醉药品,精神药品的使用管理,既保证了药品临床合理需求, 又严防了其流人非法渠道.为了提高辖区医疗机构有关人 员对国家相关政策和各项管理规定的认识,增强法律意识, 明确各自法律责任和义务.掌握麻醉药品,精神药品管理的 基本要求,强化对麻醉药品,精神药品使用环节的监管,转变 用药观念,合理使用麻醉药品,精神药品,根据济南军区联勤 部卫生部部署,军区联勤部药品仪器检验所于2005年3,4 月在各医疗机构自查的基础上,对本区医疗机构的麻醉药 品,第一类精神药品管理和使用情况进行了专项检查. 此次专项检查是近年来针对医疗机构特殊药品使用管 理情况,进行的本区规模范围最大,最全面细致的检查,通过 这次检查,宣传,提高了本区各医疗机构及药品管理人员对 麻醉药品,精神药品使用管理重要性的认识.强化了责任意 识,有力地促进了麻醉药品,精神药品监管工作的规范化,使 用的合理化.检查中也暴露出一些问题,有的带有共性,应 予以重视,有些特殊情况需要采取相应措施.以完善麻醉药 品,精神药品的管理和使用. l检查组织与实施 济南军区联勤部药品仪器检验所组织有关人员对《中华 [作者简介]赵庆华(1962-).女(汉族).副主任药师