乙酸异戊酯的制备(香蕉水的合成)

乙酸异戊酯的制备(香蕉水的合成) 乙酸异戊酯是一种实验七 乙酸异戊酯(香蕉水)的制备 香精，因具有令人 愉快的香蕉气味，又检查预习情况 称为香蕉油。为无色(1)检查预习笔记 透明液体，沸点1423?，密度为0.869g/m,(2)提问 不溶于水，易溶于醇、 ? 酯化反应的原理是什么, 醚等有机溶剂。 ? 碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生, 酯类的制备有目的要求 多种，本实验采用 冰醋酸和异戊醇在浓(1)了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法; 硫酸催化下发生酯(2)初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作; 化反应制取乙酸异 戊酯。. (3)熟悉分液漏斗的，掌握利用萃取与蒸馏 精制液体物质的操作技术。 由于酯化反应是可逆实验原理 的，本实验中除了 让反应物之一冰醋酸 过量外，还采用了带 有分水器的回流装 置，使反应中生成的 水被及时分出，以破实验用品 坏平衡，使反应向正 反应方向进行。 仪器:圆底烧瓶(100mL) 球形冷凝管分水器 蒸馏管 直 形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 锥形瓶(100mL) 反应混合物中的硫 酸、过量的乙酸及未药品:冰醋酸(C.P.) 异戊醇(C.P.) 浓硫酸 碳酸氢钠溶反应完全的异戊醇液(10%) 氯化钠溶液(饱和) 无水硫酸镁 沸石 ，可用水洗涤除 去;残余的酸用碳酸 氢钠中和除去;副产 物醚类可在最后的 蒸馏中予以分离。 实验装置图 图4-5-1带有分水器的回流装置 图4-5-2普通蒸馏装置 实验步骤 (1)酯化: 实验装置: 带有分水器的回流装置 加 料 量: 于干燥的100mL圆 异戊醇:18mL 底烧瓶中，加入18mL 异戊醇、24mL冰醋酸，冰醋酸:24mL 在振摇下缓慢加入 浓硫酸:2.5mL 2.5mL浓硫酸，再加入 几粒沸石。安装带有沸 石:几粒 分水器的回流装置反应温度:保持回流 (如图4-5-1)。分水器 中事先充水至比支反应时间:1.5h 管口略低处，并放出(2)洗涤 比理论出水量稍多 些的水。用电热套或实验仪器:分液漏斗 甘油浴加热回流，至试剂用量: 分水器中水层不再增 加为止。反应约需1蒸 馏 水 : 30mL .5h。 碳酸氢钠溶液(10%) :20mL 撤去热源，稍冷后氯化钠溶液(饱和) :10mL 拆除回流装置。待烧 瓶中反应液冷却至 室温后，将其倒入分 液漏斗中(注意勿将沸 石倒入～)用30mL冷 水淋洗烧瓶内壁，洗 涤液并入分液漏斗。 充分振摇，静置。待液 层分界清晰后，移去 顶塞(或将塞孔对准(3)干燥 漏斗孔)，缓慢旋开旋 塞，分去水层。有机层实验仪器:锥形瓶 用20mL10,碳酸氢干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g 钠溶液分两次洗 涤。最后再用饱和氯干燥时间:20min 化钠溶液洗涤一次 。分去水层，有机层 由分液漏斗上口倒(4)蒸馏 入干燥的锥形瓶中。 实验装置:普通蒸馏装置 向盛有粗产物的收集馏分温 度:138~142? 锥形瓶中加入约2g(5)计算产率 无水硫酸镁，配上塞 子，振摇至液体澄清 透明，再放置 20min。 安装一套干燥的 普通蒸馏装置(如图注意事项 4-5-2)。将干燥好的 粗酯小心地滤入烧瓶(1)冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气～ 中，放入几粒沸(2)浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束石，用电热套(或甘油 浴)加热蒸馏，用干燥后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。 并事先称量其质量 (3)拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入的锥形瓶收集138, 142?馏分，称量质量，烘箱烘干，以备蒸馏时使用。 并计算产率。 (4)分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。 (5)应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。 (6)分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。 思考 (1)制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器, (2)碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生, (3)在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层, (4)酯化反应时，可能会发生哪些副反应,其副产物是如何除去的, (5)酯化反应时，若实 际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的 作业:实验报告(要求:写工整，装置图，数据真实。)