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高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量

2017-11-08 8页 doc 23KB 33阅读

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高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量 高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫 丁香苷含量 ? 60?中国实用医药2008年6月第3卷第18期ChinaPracMed,Jun2008,Vo1.3,No.I8 高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量 蔡晓民何洁 【摘要】目的建立复方刺五加糖浆的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定复方刺五 加糖浆中紫丁香苷的含量.以甲醇一水(8:2)为流动相,以岛滓VP—ODSC.柱(5Ixm4.6×150mm)为固 定相,检测波长为265nm.结果紫丁香苷在0....
高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量
高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量 高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫 丁香苷含量 ? 60?中国实用医药2008年6月第3卷第18期ChinaPracMed,Jun2008,Vo1.3,No.I8 高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量 蔡晓民何洁 【摘要】目的建立复方刺五加糖浆的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定复方刺五 加糖浆中紫丁香苷的含量.以甲醇一水(8:2)为流动相,以岛滓VP—ODSC.柱(5Ixm4.6×150mm)为固 定相,检测波长为265nm.结果紫丁香苷在0.0805,1.61g范围内有良好的线性关系,r=0.9997. 平均回收率为97.4%(n=6),RSD:0.55%.结论该法操作简便准确,可作刺五加糖浆中紫丁香苷的 质量控制方法. 【关键词】复方刺五加糖浆;紫丁香苷;HPLC DeterminationofSyringininCompoundCiwujiaSyrupbyHPLCCAIXiao—min,HEJie.Theinstitude of drugscontrol,Hanzhong723000,China 【Abstract】ObjectiveTostudydeterminationmethodofSyringininCompoundCiwujiaSyrupby HPLC.MethodsUsingVP—ODSCI8column(5m4.6×150mm),themobilephasewasmethanol—water(8: 21attherate1.0ml/min.thewavelengthofdetectorwas265nm.ResultsThelinearrangwas0.0805,1.61 g(r=0.9997).Theaveragerecoverywas97.4%(RSD=0.55%,n=6).ConclusionThemethodissire— pie,rapid,reliable.ItcanbeusedforthequalitycontrolofCompoundCiwujiaSyrup. 【Keywords】CompoundCiwujiaSyrup;Syringin;HPLC 复方刺五加糖浆为医院制剂,其处方中含有刺五加浸膏, 五昧子,蔗糖及苯甲酸钠.其中有效成分之一的紫丁香苷 (即刺五加苷B)具有抗疲劳的作用,对中枢神经的兴奋与抑 制均有影响.据文献报道刺五加的茎叶中紫丁香苷的含量大 于刺五加苷D…,且紫丁香苷的对照品易于购得,故采用高效 液相色谱法进行其含量测定,结果发现此方法操作简便, 快速,结果准确可靠,能有效的控制药品质量. 1仪器与试药 1.1仪器日本岛滓公司LC一2010液相色谱仪;sartorius CP225D电子天平. 1.2试药刺五加糖浆(为医院制剂,规格:100ml/袋);紫 丁香苷对照品(中国药品生物药品检定所提供批号111574— 200201供含量测定用).甲醇为色谱纯,水为去离子水. 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:岛津vP—ODS c.柱(5Ixm4.6mm150mm);流动相:甲醇一水(8:2);检测 波长:265nm;流速:1.0ml/min;进样量:10Ixl;理论板数按紫 丁香苷峰计算不低于2000. 2.2对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷对照品适量,加 甲醇制成每1ml含紫丁香苷80g的溶液,即得.见图1. 2.3供试品溶液的制备精密量取本品20ml,至分液漏斗 中,加水10ml,用乙醚10ml萃取5次,合并乙醚液,挥干乙醚 液,将残渣用甲醇分次转移至25ml的量瓶中并加甲醇稀释 至刻度,摇匀,经0.45m的微孔滤膜滤过,精密量取滤液10 l注人液相色谱仪,记录色谱图. 2.4线性关系的考察取紫丁香苷对照品用甲醇制成80 g/ml的溶液,精密量取此溶液1,5,10,15,20l注人色谱 仪,记录色谱图,以进样量(g)为横坐标,峰面积为纵坐标, 绘制曲线,得回归方程: Y=3.2851106?X一2.0486104r=0.9997. 结果明,紫丁香苷在0.805,16.1Ixg范围内有良好的 线性关系. 2.5精密度试验取同一对照品溶液,进样10l,重复6次 进样,依法测定,结果RSD为0.69%. 2.6重复性试验取同一批样品照2.3项下的方法重复测 定6次.结果平均含量为59.8g/ml,RSD为2.03%. 2.7稳定性试验取对照品溶液和供试品溶液,于日内8h 测定,结果紫丁香苷组分稳定,含量基本不变. 2.9回收率试验精密量取已知含量的样品10ml,6份,分 别精密加人对照品溶液(80g/m1)8,10,12ml,照2.3项下 供试品溶液的制备方法测定,计算加样回收率,结果见表1. 紫丁香苷对照品供试品溶液 图1HPLC图谱 表1回收率测定结果(n=6) 作者单位:723000陕西省汉中市药品检验所 中国实用医药2008年6月第3卷第18期ChinaPracMed,Jun2008,Vo1.3,No.18 3讨论 本品溶液含大量的糖,若不经萃取直接溶解进样,会损坏 色谱柱.经试验用乙醚萃取后可除去糖及大量红色水溶性色 素,这样能除去干扰物又保护了色谱柱,因此本法可以提高分 析的准确性,并可以保护色谱柱. ? 61? 参考文献 [1]张艳华,孙立夫,施维林.HPLC法测定黑龙江省不同产地刺五 加中紫丁香苷的含量.植物研究,2007,1:35—36. [2]王常禹,史慧玲,何培孝.HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香 苷的含量.中医药学报,2007,34(3):35—36. 奎硫平对精神分裂症认知功能的影响 王远昶王景丽 【摘要】目的比较奎硫平及氯氮平对精神分裂症患者认知功能的影响.方法对60例精神分 裂症患者随机分成两组,分别给予奎硫平,氯氮平治疗8周,治疗前和治疗8周末分别进行简 明精神病评 定量表(BPRS),韦氏成人记忆量表修订本(WMS—RC)威斯康星卡片分类测验(WCST)和数 字划销测验 (CT)评定,分别评定其认知功能和临床疗效.结果两组治疗8周后,各项检查项目均有显着好 转.结 论奎硫平和氯氮平均能明显改善精神分裂症患者的认知功能,相比较而言奎硫平更优. 【关键词】奎硫平;氯氮平;精神分裂症;认知功能 EffectsofqueitapineoncongnitivefunctioninschizophreniapatientsWANGYuan—chang,WANGJin g—li. ZhumadianCollegeofHealth,Henan463000,China 【Abstract】0bjectiveTocomparetheeffectsbetweenqueitapineandclozapineoncognitivefunction inschizophrenics.MethodsSixtycasesofschizophreniapatientswererandomlydividedintotwogroups and treatedwithqueitapineorclozapinefor8weeks.Thecognitivefunctionandclinicalefficacywereevaluat edsep— aratelywithbriefpsychiatricratingscale(BPRS),WMS—RC,WCSTandCTbeforetreatmentandattheendof theeighthweekoftreatment.ResultsThetotalscoreofeverytestwassignificantlyimprovedaftertrentm ent withqueitapineorclozapine,butnosignificantdifferenceswerefoundbetweentwogroups.Conclusion Both queitaplneandclozapinecanimprovethecongnitivefunctioninschizophrenicpatients. 【Keywords】Queitapine;Clozapine;Schizophrenia;Congnitivefunction 精神分裂症患者表现出一定的认知功能损害,它相对独 立于阴性症状和阳性症状,如何改善又是目前临床治疗 的一个重点.本研究通过对精神分裂症患者治疗前后记忆, 注意及执行功能等的评定,来探讨新型抗精神病药奎硫平对 精神分裂症患者认知功能的影响. 1对象与方法 1.1对象为本院2003年3月至2005年3月住院的精神 分裂症患者.入组标准:?符合中国精神障碍分类与诊断标 准第三版(CCMD一3)精神分裂症的诊断标准;?简明精神病 评定量表(BPRS)总分>40分;?年龄18—60岁;?排除严 重躯体疾病;?入院前2周未服用任何抗精神病药物;?入院 时血,尿常规,肝功能,血糖及心电图等检查均在正常范围. 共60例,随机分为两组,奎硫平组30例,男13例,女17例, 年龄(26.9?4.1)岁,病程(2.3?0.8)年,发病次数(1.5? 0.3)次;氯氮平组30例,男14例,女16例,年龄(27.2?4.5) 岁,病程(2.1?0.9)年,发病次数(1.7?0.5)次.以上资料 两组相比差异无统计学意义(P>0.05). 1.2方法奎硫平组使用湖南洞庭湖制药厂生产的富马酸 奎硫平片,初始剂量100mg/d,渐增至治疗剂量,最大量用至 700mg/d,平均剂量(433?28)mg;氯氮平组初始剂量50 mg/d,渐增至治疗剂量,最大量用至1200mg/d,平均剂量 作者单位:463000河南省驻马店市卫生学校(王远昶);驻马店 市精神病医院(王景丽) (375?29)mg.两组均不合用其他抗精神病药物,必要时可 合用盐酸苯海索和苯二氮卓类药物. 1.3评定方法采用简明精神病评定量表(BPRS),韦氏成 人记忆量表修订本(WMS—RC),威斯康星卡片分类测验 (WCST)和数字划销测验(CT)分别给两组患者于治疗前和治 疗8周末各进行1次测试.量表评定一致性检验Kappa >0.81. 1.4统计方法全部数据输入计算机,应用SPSS10.0软件 进行统计分析,采用t检验检验法. 2结果 2.1两组治疗前后BPRS量表评分情况见表1,治疗8周后 两组BPRS评分均明显下降与治疗前相比差异有统计学意义 (P<0.01),但两组间相比,虽奎硫平组减分较多,但差异无 统计学意义(P>0.05). 表1两组治疗前后BPRS评分情况(x?s) 2.2两组治疗前后WMS—RC评分情况见表2,可知奎硫平组 在治疗8周末WMS—RC的各项评分均较治疗前有显着提高, 差异有统计学意义(P<0.05).而氯氮平组除在数学符号因 子评分方面治疗8周末与治疗前相差不大外,其余各因子评 分均较治疗前有显着提高,差异有统计学意义(P<0.05),但 两组之间各时段评分相比差异无统计学意义(P>0.05).
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