酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方法

酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的方法 酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方 法 涂装与电镀2011年第1期 酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方法 郭崇武 (广州超邦化工有限公司,广东广州,510460) 摘要酸性镀铜溶液中的锌杂质严重影响硫酸铜的测定结果.介绍了硫酸铜和锌杂 质的分析方法.用三乙醇 胺光度法测定硫酸铜,用EDTA容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量,从总量中减去 硫酸铜的量得到锌杂质的质量 浓度.方法简单,快速而准确,能够满足监控酸性镀铜溶液的要求. 关键词酸性硫酸盐镀铜溶液;硫酸铜;锌杂质;三乙醇胺光度法;EDTA蓉量法 1前言 五金产品主要由钢铁,锌合金和铝合金制作而 成.在电镀过程中,当这些镀件掉落到酸性镀铜槽 中时,镀件将会溶解到镀液中,对镀槽造成一定的 污染.由于锌合金压铸件溶解较快,在每天清理镀 槽的情况下,镀液中锌杂质的浓度还是较高.分析 数据表明,车间酸性镀铜槽中的锌杂质一般大于5 g/L.因此,对酸性镀铜溶液中的锌杂质进行测定 是必要的. 锌杂质影响硫酸铜的测定,当锌的质量浓度为 5g/L一6g/L时,用EDTA容量法测定硫酸铜?J,分析 结果大约偏高10%,给镀液的控制带来了较大的影响. 为此,制定了酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质 的分析方法,用三乙醇胺光度法测定硫酸铜_2J,用 EDTA容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量,从总量 中减去硫酸铜的量得到锌杂质的质量浓度.方法 简单,快速而准确. 2硫酸铜的分析 2.1方法 在碱性溶液中,三乙醇胺与cu离子生成稳定 的蓝色络合物,在一定的碱性范围内,该络合物的 吸光度不随碱度而变化. 在测定过程中,Fe"离子被氧分子氧化成Fe? 离子,Fe?离子与三乙醇胺生成无色络合物,不干扰 铜的测定. 锌离子和铝离子在测定条件下与三乙醇胺生 成无色络合物,对测定无影响. 2.2试剂 三乙醇胺溶液:20mL水溶液. 氢氧化钠溶液:2OL水溶液. 硫酸铜溶液:准确称取分析纯CuSO? 5H02g溶于1000mL容量瓶中,加浓硫酸1mL,加 水稀释至刻度,摇匀. 2.3标准曲线的绘制 分别吸取硫酸铜标准溶液0,5mL,lOmL,15 mL,置于4只50mL容量瓶中,加三乙醇胺10mL, 氢氧化钠lOmL,加水稀释至刻度,摇匀.以水作参 比液,用3cm比色皿,在波长680nm处对上述各试 液进行测定,所得吸光度对应试样中硫酸铜的质量 浓度(L)为 P(CuSO4?5H2O)=cV/V0 式中:c一硫酸铜标准溶液的质量浓度,L, V一吸取硫酸铜标准溶液的体积,mL; V.一吸取试液的体积,mL. 本法吸取镀液0.1mL. 以硫酸铜的质量浓度为横坐标,以吸光度为纵 坐标,绘制标准曲线. 2.4硫酸铜的测定 吸取镀液2mL于100mL容量瓶中,加水稀释 收稿日期:20l0—10—15 作者简介:郭崇武(1960一),男,吉林辉南人,大学本科学历,高级师,从事电镀技 术工作,在国内外发表70余篇. 2011年2月郭崇武:酸性镀铜溶液中硫酸铜和锌杂质的分析方法'fl^1 至刻度,摇匀.吸取稀释液5mL于50mL容量瓶 中,加三乙醇胺10mL,氢氧化钠10mL,加水稀释至 刻度,摇匀.以水作参比液,用3cm比色皿,在波长 680nm处测定试液的吸光度,在标准曲线上查得镀 液中硫酸铜的质量浓度. 3锌杂质的分析 3.1方法要点 在碱性条件下,Fe离子被氧化成Fe?离子, 用三乙醇胺掩蔽Fe?离子,用氟化钠掩蔽铝离子. 在pH=10的条件下,以PAN作指示剂,用EDTA 滴定硫酸铜和锌的总量,从总量中减去硫酸铜的 量,得到锌杂质的质量浓度. 滴定至终点时,PAN从PAN与铜的络合物中释 放出来,试液从紫红色转变为绿色. 3.2试剂 EDTA标准溶液:O.05mol/L. 氟化钠:分析纯固体. 三乙醇胺溶液:2OmL/L水溶液. 氨一氯化铵缓冲溶液:27g氯化铵溶于水中,加 25%一28%的浓氨水170mL,加水稀释至1L. PAN指示剂:0.1%乙醇溶液. 3.3测定 吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中,加水5O mL,氟化钠1g,三乙醇胺10mL,氨一氯化铵缓冲溶 液10mL,PAN指示剂3—4滴,用EDTA滴定至绿 色为终点. 3.4计算 锌杂质的质量浓度(g/L)按下式计算: pZrl+)=65.37cV一× P(CuSO4?5H20) 式中:65.37一锌的相对原子量; 249.7一CuS04?5H2O的相对分子量; c—EDTA标准溶液的浓度,molfL; V一消耗EDTA标准溶液的体积,mL; P(CuSO?5HO)一上述光度法测定的硫酸铜 的质量浓度. 4结语 目前,分析酸性镀铜溶液中的硫酸铜一般采用 EDTA容量法,但锌杂质严重影响分析结果.用碘 量法测定硫酸铜HJ,能够得到较准确的结果,但在 使用该方法时硫代硫酸钠标准溶液需要经常标定, 因此,不少化验室还不乐于接受. 用三乙醇胺光度法测定硫酸铜,用EDTA容量 法测定硫酸铜和锌杂质的总量,方法简单,快速而 准确,能够满足监控酸性镀铜溶液的要求. 参考文献 [1]徐红娣,邹群.电镀溶液分析技术[M].北京:化学工 业出版社,2003.75—76. [2]郭崇武.酸性镀铜溶液中硫酸铜的快速分析[J].电镀 与环保,1992,12(3):35—36. AnalysisMethodsofCopperSulfateandZincImpurity inanAcidCopperSulfatePlatingBath GuoChongwu (GuangzhouUltraUnionChemicalsLtd,Guangzhou510460) AbstractThetestresultofcoppersulfateinanacidsulfatecopperplatingbathwasbadlyaffectedbyzincimpufi. tieswhenthecoppersulfatewasanalyzedwithEDTAvolumetry,thereforenewanalysismethodsofthecoppersul— fateandzincwereestablished.Thecoppersulfateconcentrationisdeterminedbyusingtriethanolaminespectrome— tricmethod.TotalquantitiesofthecoppersulfateandzincaredeterminedwithEDTAvolumetry,andfromthetotal quantitiesminusthequantityofthecoppersulfate,weobtainthezincconcentration.Themethodsarerapidandex. act,whichcansatisfyrequirementtocontroltheacidcopperplatingsolution. Keywordsacidsulfatecopper— platingsolution;coppersulfate;zincimpurity;TEAspectrometricmethod; EDTAvolumetry