薄层色谱法测定益气活血颗粒黄芪甲甙的含量

薄层色谱法测定益气活血颗粒黄芪甲甙的含量 薄层色谱法测定益气活血颗粒黄芪甲甙的 含量 ACMPAw.,2001.Vol29.No4 薄层色谱法测定益气活血颗粒黄芪甲甙的含量 史春胜,孟琦 (1哈高科佳木斯中药有限公司,黑龙江佳木斯154007:哈尔滨世一堂制药厂,黑龙 江哈尔滨150086) 摘要采用薄层扫描法,建立了蛊方制荆中黄蓖甲甙时台量洲定方法.平均回收率为 986%:I~.SD不为262%该法 快速,准哨.操作简便.可用于产品的质量控制. 关甓词蓝气活血新粒薄层色谱法黄芪甲甙 益气活血颗粒是由黄芪,丹参,牛嚓等6味中药组成 的复方制剂.具有活血化瘀,蓝气通络的功效.是佳木斯 中药广优质产品.为稳定产品的质量.确保临康疗效.本 文研究并建立了薄层扫描法测定本品中黄芪甲甙的古量 测定方法. 1实验 11药品和试剂黄蓖甲甙由中国药品生物制品检验 所提供:甲醇等试剂为色谱纯:益气活血颗粒佳术斯中药 厂生产.批号000601.000630.000615 l2仪器日本岛津CS一930双波长扫描仪 2实验方法与结果 2.I供试品溶液的制备取本品20g.精密林定研细. 精密称取10g置索氏提取器中.加甲醇适量.回流提取 5h.提取液回收甲醇至于残渣加水15ral使溶解,用水饱 和的正丁醇提取4次.每状丹别为20,l0,10,10m1合并 正T醇提取液用氨试液提取2状(20.2u)弃去氨液 正丁醇液蒸干.残渣加甲醇溶船.并定量转移至5ml量瓶 中.加甲醇稀释至到度.摇匀.作为供试品溶液. 22对照品溶液的制备精密称取黄芪甲甙对照品.加 甲醇制成每3ml古1nag的溶液.作对照品溶液. 23薄层色谱和扫描条件薄层层析硅胶G扳(10cm ×10cm).105?活化30mirt:展开剂氯仿——甲醇——水 (65:35:10)下层.上行展开.展距10cm;展开取出.琼干. 喷10%硫酸乙醇.105?烘至显色清晰.取出,在薄层板 上覆盖同样大小的玻璃板.周围用胶布固定匣射锯齿扫 描=530rtm.=70011.131.SX=3.是敏度中,筏缝 1.2ram×12mm. 24线性差系考寨精密量取上述对照品溶液1.0, 2.0,30,40,50.点于同一薄层板上.依法展开.扫描. 蚍所测得的斑点面积积分值对点样量进行线性回归回归 方程Y=3228091X+57716r=0998结果表明:黄芪 ,5gg范围内.与峰面积呈良好的线性关系 甲甙在1 25稳定性试验取对照品溶液点于薄层板上.展开.显 色后,每隔一定时间测定斑点的面积值.共考察4h.实验 表明显色后20mirt至4h内测定结果稳定.RsD26%. 2.6精密度试验对同一薄屠板及异板5十同量斑点扫 描测定古量.考察其精密度.结果RsD=2.32%, 27重现性试验取同一批号的样品5份.按供试品翩 备方法及测定条件测定.计算音量.平均值为0.13n1粒 RSD=2.31% 2.8空白对照溶液制备与_捌定按处方此倒及自制 不古大黄的空白样品.接供试品溶液的制备方法制备.依 法测定.结果空白无干扰. 29样品测定精密吸取供试品溶液2和6对照品 溶液2和41.分刖交叉点于同一硅皎G薄层板上.依法 测定计算样品中黄芪甲甙的音量.三批样品测定结果分 别为:0.55rn袋(批号:000601):0.58rag/袋(批号 o0o601);0.56mg/袋(批号:000615) 2l0加样加收率试验取已测知古量的样品5.0g.精 密称定,加^对照品溶液lml(古黄芪甲甙1.5mg/mD.挥 尽藩荆后.接供试品溶液的制备方法制备.测定结果平 均加样加收率为996%(n=5).RSD=l52% 3讨论 益气活血颗粒中黄甍为君药.黄芪中古有多种类成 分.黄芪中甲甙古量较高较舄提纯稳定性较好可作为 制剂中质量控制. 幢稿日期2001—03一l6 %%l烯‰ 摹 {征订启事l 尊(经方用药研究)经黑龙江科技出版社出版.谈磬 器书对经方(仲景方)每味药用药规律进行研究,对于棼 菩从事中医临床,教学,科研人员有裨益.全书30余蒋 万字.每册定价10元.欲购者请往明书名,册数及 茬当地邮政编码,通过邮局汇款至晗尔滨市和平路茬 ?24号(中医药信息)编辑部发行纽.誊 童邮政编码:150040