清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法.doc

清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定气相色谱法.doc ICS 点击此处添加中国文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定 气相色谱法 Derermination of 2-(2-butoxyethoxy)ethanol in abstergent Gas Chromatography method (送审稿) XXXC - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总 发布 SN/T XXXXX—XXXX 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》的要求进行编写。 请注意本文件的某些可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局，中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:罗川， 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 I SN/T XXXXX—XXXX 清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定 气相色谱法 1 范围 本标准了采用气相色谱检测常温液态清洁用品中二乙二醇单丁醚含量的。 本标准适用于常温液态清洁用品中二乙二醇单丁醚的测定，二乙二醇单丁醚的检出限为10 mg/kg。 2 性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数字的表示和判断 GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 方法提要 试样用无水乙醇溶解后定容，进行气相色谱测试，保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯及以上。 4.1 无水乙醇。 4.2 标准化合物:二乙二醇单丁醚，纯度?99.0 %。 4.3 标准储备溶液(1000μg /mL):称取0.1 g二乙二醇单丁醚(精确到0.1mg)，用无水乙醇定容至 100 mL，得到标准储备溶液。 4.4 标准工作溶液:分别取0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL和 2.0 mL的标准贮备液，用无水乙醇定容至10 mL， 得到浓度为10μg /mL、50μg /mL、100μg /mL和200μg /mL的标准工作溶液系列。 4.5 载气:氮气，纯度?99.0 %。 4.6 燃气:氢气，纯度?99.0 %。 4.6 助燃气:空气。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪，带有火焰离子化检测器(FID)。 5.2 天平，感量0.1mg。 5.3 漩涡混合器。 5.4 容量瓶，A级，10 mL。 6 测试步骤 1 SN/T XXXXX—XXXX 6.1 样品处理 试样搅拌均匀后，用天平(5.2)称取1g(精确到0.1mg)于容量瓶(5.4)中，加入无水乙醇(4.1)，定容至10mL，使用漩涡混合器(5.3)混合均匀，得到待测溶液。 6.2 气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 6.2.1 色谱条件1(分析柱) a)色谱柱:HP-1聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30 m×530μm×2.65μm或相当者; b)进样口温度:290 ?; c)检测器温度:310 ?; d)柱温:初始温度80 ?保持0 min，以20 ?/min升温至180 ?保持5 min，然后再以20 ?/min 升至280 ?保持2 min。 e)载气:氮气，柱流量5.0 mL/min。 f)进样方式:不分流进样。 g)进样量:1.0μL。 6.2.2 色谱条件2(确认柱) a)色谱柱:HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱，30 m×530μm×1.0μm或相当者; b)进样口温度:290 ?; c)检测器温度:310 ?; d)柱温:初始温度80 ?保持0 min，以20 ?/min升温至180 ?保持5 min，然后再以20 ?/min 升至240 ?保持2 min。 e)载气:氮气，柱流量4.0 mL/min。 f)进样方式:不分流进样。 g)进样量:1.0μL。 6.3 定性分析 定性鉴定样品中有无二乙二醇单丁醚。可以使用6.2.1和6.2.2给出的气相色谱条件，分别记录二乙二醇单丁醚在二根色谱柱上的色谱图;如果样品在两根色谱柱上均为阳性结果，则证明样品中含有二乙二醇单丁醚。 6.4 样品测定 按照6.2.1给出的色谱条件对标准工作溶液和待测溶液进行分析，对二乙二醇单丁醚的色谱图进行积分，得到峰面积，根据峰面积与浓度的关系建立校正曲线，利用外标法进行定量。标准物质的色谱图参考附录A。 注1:如果待测溶液浓度不在校正曲线范围内，需要稀释以后再测定。 6.5 空白试验 随同试样进行空白试验。 7 结果计算 试样中二乙二醇单丁醚含量按式(1)计算: ，，c,c，V，f0X, ………………………………(1) m 式中: 2 SN/T XXXXX—XXXX X —试样中二乙二醇单丁醚含量(mg/kg); c —试样溶液中二乙二醇单丁醚的浓度(μg/mL); c —空白溶液中的二乙二醇单丁醚的浓度(μg/mL); 0 V —试样定容体积(mL); f—稀释因子; m—试样的质量(g)。 取二次平行测定结果的平均值，按照GB/T 8170修约至整数。 8 精密度(置信度95%) 8.1 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10 %。 8.2 再现性 在不同的实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行 测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20 %。 3 SN/T XXXXX—XXXX 附录A (资料性附录) 二乙二醇单丁醚标准溶液的气相色谱图 1— 5.573min 二乙二醇单丁醚。 图 A.1 二乙二醇单丁醚在HP-1柱上的典型色谱图 4