水果、蔬菜粗纤维的测定方法

水果、蔬菜粗纤维的测定 中华人民共和国国家 水果、蔬菜粗纤维的测定方法GB/T 10469-89 Method for determinati on of crude fiber in fruit and vegetable ??????????????????????????????????????? 本标准参照采用国际标准 ISO 5498-1981《农产食品粗纤维含量的一般测定方法》。 1 主内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜产品中 粗纤维的方法。 本标准适用于水果、蔬菜产品粗 纤维含量的测定。 2 引用标准 GB 5009.10 食品中粗纤维的测定方法 GB 8858 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法 3 原理 样品相继与热的稀酸、稀碱共煮，并分别经过滤分离、洗涤残留物等操作，再进 行干 燥、灰化。酸可将糖、淀粉、果胶质和部分半纤维素水解而除去。碱能溶解蛋白质、部分 半纤维素、木质素和皂化脂肪酸而将其除去。再用乙醇和乙醚处理。所得的残渣干燥后减 去灰分重即为粗纤维含量。 4 仪器设备 a.天平:感量0.0001g; b.组织捣碎机; c.实验室用 粉碎机; d.电热板; e.回流装置:500mL 锥形瓶及冷凝管; f.亚麻布:适用于粗纤维含量测定; g. 布氏漏斗:直径 80mm 或100mm; h. 短 颈漏斗:直径100m m 或120mm; i.抽 滤瓶:容积 500mL 或1000mL; j. 古氏 坩埚:容积30mL; k. 电热鼓风干燥箱; l.马福炉; m.干燥器:用变色硅胶作干燥剂。 5 试剂 试剂纯度均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的 水。 5.1 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.255?0.005mol/L,溶液浓度须经标定; 5.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.313?0.005mol/L,溶液浓度须经标定; 5.3 95,乙醇; 5.4 无水乙醚; 5.5 消泡剂:如正辛醇等; 5.6 石棉:加1 ?3 的盐酸溶液(V/V)于石棉上并且煮沸大约45min, 过滤、水洗、干燥后置550?的马福炉中灼烧 16h。取出放冷后加入硫酸煮沸 30min,然后过滤,用蒸馏水洗净酸。 再加入氢氧化钠煮沸 30min,然后过滤,用硫酸洗一次,再用水洗净、烘干后置 550?的马福 炉中灼烧 4h。冷却后加水成悬浊物,贮存于广口瓶中。 6 试样的选取和制备 6.1 易捣碎的样品:选取有代表性的样品,经组织捣碎机匀浆后装入广口瓶中备用。6.2 不易捣碎的样品:选取有代表性的样品,先取样按 GB 8858 测定出水分含量(B1)。同 时将样品置 80?烘箱烘干后用粉碎机粉碎,全部通过 0.84mm(20 目)的筛子。收集后装入 广口瓶中备用。 6.3 经测定脂肪含量(c)后的残渣供粗纤维含量测定用。 7 测定步骤 7.1 称样 7.1.1 准确称取按第6.1 条制备的样品约20g ,置500m L 锥形瓶中。 7.1.2 准确称取按第 6.2 条制备的样品约 3g,置 500mL 锥形瓶中。同时称样按 GB 8858 测 定出水分含量(B2) 7.1.3 准确称取脱脂残渣(6.3)约 3g,置500m L 锥形瓶中。 7.2 蒸发水分和提取脂肪 称样后,若水分含量高,可置80 ?烘箱中蒸发掉大部分水分。若脂肪含量超过1 ,者,可 用乙醚多次浸泡、洗涤试样，然后倾析去掉溶剂，不能损失残渣，最后风干多余的溶剂。 7.3 酸处理 7.3.1 加入95 ,100?的硫酸溶液200mL( 室温时量取)。如果起泡较多可预先加几滴消泡 剂。装上冷凝管,立即在电热板上加热至微沸(约2min) ,微沸30 ?1min。微沸过程中需摇 动几次锥形瓶,防止试样沾在液面之上。 7.3.2 连接好抽滤装置,迅速抽滤分离。并且用95 ,100?的热水洗涤残渣至滤液呈中性 (蓝色石蕊试纸不变色)。 7.4 碱处理 7.4.1 将留有残渣的亚麻布贴在短颈漏斗的内壁上,不要堵塞下水口。用95 ,100?的氢 氧化钠溶液200mL( 室温时量取)将残渣冲洗入原锥形瓶中。装上冷凝管,立即在电热板上加 热至微沸(约2min) ,微沸30 ?1min。 7.4.2 连接好抽滤装置(铺有石棉的古氏坩埚),迅速抽滤分离。用硫酸溶液 20mL(室温)洗 涤残渣,再用 95,100?的热水充分洗涤后抽干,然后依次用乙醇和乙醚洗涤一次(脱脂样品 不用乙醚再洗),抽干。 7.5 干燥 将盛有残渣的古氏坩埚置130 ?2?的烘箱中干燥2 h 后取出,置干燥器中冷却至室温后 称重(A1)。 7.6 灰化 将盛有残渣的古氏坩埚置550 ?25?的马福炉中灰化2h, 待温度降至200 ?以下时取 出置干燥器中冷却至室温后称重。再将古氏坩埚置马福炉中灰化1 h。重复操作直至2 次称 量差不超过0.5mg( A2)。 或者将盛有残渣的古氏坩埚置600 ?15?的马福炉中灰化0.5h, 待温度降至200 ?以 下时取出置干燥器中冷却至室温后称重(A2)。 7.7 同一试样平行做2 次测定。 8 测定结果的计算公式 8.1 按第7.1.1 条取样的计算公式: A1-A2 粗纤维(,) = ????? ×100 ………………………………(1) W 式中:A1——古氏坩埚，粗纤维，残渣中灰分,g; A2——古氏坩埚，残渣中灰分,g; W——试样的质量,g。 8.2 按第7.1.2 条取样的计算公式: A1-A2 粗纤维(,) = ???-×100×(1-B1) ……………………(2) W(1-B2) 式中:A1——古氏坩埚，粗纤维，残渣中灰分，g; A2——古氏坩埚，残渣中灰分,g; W——试样的质量,g; B1——按第 6.2 条测定的水分含量; B2——按第 7.1.2 条测定的水分含量。 8.3 按第 7.1.3 条取样的计算公式: A1-A2 粗纤维(,) = ???- ×100×(1-c) ………………………(3) W 式中:A1——古氏坩埚，粗纤维，残渣中灰分,g; A2——古氏坩埚，残渣中灰分,g; W——试样的质量,g; c——按第6.3 条测定的脂肪含量。 9 测定结果 9.1 取2 次测定的算术平均值作为测定结果。 9.2 测定结果低于10 ,时,2 次测定结果之差的绝对值不得超过0.4 。 测定结果大于10 ,时，2 次测定结果之差的相对值不得超过4 ,。 ?????????- 附加说明: 本标准由商业部副食品局提出。 本标准由商业部 食品检测科学研究所负责起草。 本标准主要起草 人潘永康。 ??????????????????????????????????????? 中华人民共和国商业部1989 -03-06 批准 1989-10-01 实施