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皮肤硬块.doc 1,掌握实定有机化合物熔点和沸点的操作 方法。 2,了解熔点实定和沸点实定的意实。 实实原理 ;一,熔点实定 1.熔点 ,在大实下～固化合物加实到由固实实实实气体 液实～且固、液相实于平衡实的度就是实化合并两温 物的熔点。 2.熔距 ,被加实的实固化合物始熔至全熔的体从温 度实化范实实熔距;或熔点范实或熔程,。3.实固化合物熔距不超实体0.5,1? ～若含有实 实实～实其熔点比实固化合物的熔点低～且熔距实实。体 4.实用,利用此性实～可通实熔点实定所得据数 ～推被实物实实何实化合物～也可以初步判断 断被实物实的实度。 例如,A和B两实物实的熔点是相同的～可用 混合熔点法实实A和B是否实同一实物实。若A 和B不实同一物实～其混合物的熔点比各自 的熔点降低多～且熔距增大。 很 5.实粹的有机化合物有固定而又敏实 的熔点 . 曲实SM表示物实固相的蒸气 实度的实系～曲实与温ML表示 液相的蒸实实实度的实系～气与温 曲实SM的实化速率(即固相蒸 气随温实实实度的实化速率)大于 曲实LM的实化速率～曲实相两 交于M点～此实固液相蒸两气 实相等～且固液相平衡共存两 ～实实的度温(T)实实物实的熔点 。 加实实固化合物的实程中～体 有一段实实度不实～固实温即体 始熔化直至固全部实化实液体 ÎÂ体体体实～固全部实化实液之后 ?È 实实加实度就实性上升。以温会 ÈÛµã 上实明实粹的有机化合物有固 定而又敏实的熔点～同实要想 ?ÌÌå?ÌÌåºÍÒºÌåÒºÌå 精实定熔点～实在接近熔确 Ê??ä 点实升的速度不能太快～温Í?2?ÌÌåÈÛ??ÏàËæ×ÅÊ??äºÍÎÂ?È?ø?ä?? 必实实格控制加实速度～以每 分实升高1,2?实宜。 实定熔点的方法有毛实管熔点实定法和实微熔 点实定法～一般实实室常用的方法是毛实管熔点实 定法。实在实可用字熔点实实定熔点。 数 ;二,沸点 1.沸点,液实物实受实实～液的实和蒸实增当体气 大～待蒸实增大到和气相 等实～液沸实～此实的度实液的沸点体温即体 。 2.每实实液实有机化合物在一定实力下具有固定 的沸点。 3.通常用蒸实或分实的方法实定液的沸点来体 ～实常量法～但若实有少量实实实～实用微量称 法实定可以得到实意的实果。 1,实品的,毛实管的一端封口～把待填装将 实物成粉末～毛实管未封口的一端入粉研将插 末中～使粉末实入毛实管～再其实口向上的将从大璃管中滑落～使粉末实入毛实管的底部。玻 重实以上操作～直至有23mm粉末实密装于毛实管底部。 2.实器的安 装 •将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点实定管)实在实架台上～入装浴液～使液面高度到提勒管上达 实管实可。即 •温两度实水实球恰好在提勒管的实 5管中部实宜。 •温两度实水实球恰好在提勒管的 6支管中部实宜 。 •用橡皮圈毛实管实附在度实上将温 ～实品部分实在度实水实球的中靠温 7部。 3,实定熔点 •粗实,以每分实实5?的速度升～实实管温当内 实品实始即有液相实生实(始熔)和实品实好 全部实成澄液实清体(全熔)的度～此实实实温数 化合物的熔程。 •待实浴的度下降大实温30?实～实一根实品管 ～再作精实定。 确 •精 实 实始升可稍快温(每分实上升实10)?～待实浴温度粗实熔点实离15?实～改用小火加实(或酒精稍将灯微实离Thiele管一些)～使度实实而均上升温匀(每分实上升1一2)?。接近熔点实～加实速度要更慢～每当 分实上升0.2,0.3?。 实实实有小滴液体出实和实品恰好完全熔融实的两个温数两温即度实。实者的度范实实被实实品的熔程。 实熔初熔 • 4.实实容内 实定实、甲酸实及混合物的熔点。苯苯 毛管熔点定细细细细细细 法 数据:细细细 测定内容粗 测精 测 测品()?()?熔点距 ()? 初熔全熔初熔全熔 苯甲酸 苯测 测 苯甲酸苯 测测测测和的混 合物 表1 一些实准实品的熔点 实准实品熔点;?,实准实品熔点;?, 水,冰苯甲酸0122.4 尿素α,实胺50132.7二苯胺二基实基乙酸苯54,55151实二实苯水实酸53.1159苯苯甲酸实实二苯酚68-70173~174实80.553,5,二硝基甲苯205 酸 实二硝基苯蒽90.02216.2~216.4二乙二实苯酚实95~96262~263乙实苯胺114.3 ;二,微量法实定沸点 1.实器安装 •置2,4滴无水乙醇于沸点管中～再在管中 放入上端封实的毛实管～此沸点管用小橡皮将 圈固定于度实旁～使沸点管中液实实部位温体 与温度实水实球位置平实。•把度实放入提勒管中～放入的位置实定熔温与 点置相同。 装 •将温匀当实浴慢慢加实～使度均上升～毛实管中实～停止加实～实实浴慢慢冷却～泡逸出速度也实实慢～泡气减当气 停止逸出～液实始实入毛实管实～最后一体即 个气内温泡实欲实回至毛实管实～实实下此刻的度～实实实实的沸点。即 ;1,实实始加实一段实实～毛实管少量空内气受实膨实～ P>P0～逐实放出泡气空气 ～ ;2,着加实实行～液浴度升高～乙随温 醇蒸实增大～ 气Px,P0～乙醇沸实～实断气当有泡放出～Px>P0实～放出大量实实的泡～气 ;3,停止加实～液浴度下降～温Px减小～放出泡速度实慢～气 ;4,当Px,P0实～此实放出的泡在气毛实管口实实实出～实实实实的度实乙醇的温即 沸点。 沸点定测测 数据测测 : 测定内容微量法 测品第一次第二次平均测 ()?()?()?无水乙醇 注意,度实实最小刻度实后面实一位。温数——估 1,实格及主要技实 熔点实定范实 室温~300?• “起始度”实定速率 温50-300 ??不大于3min• 300?一50 ?不大于5min 数温数字度实示最小实 0.1?• 实性升速率?温,min 0.2、0.5、1、1.5、• 2、3、4、5八档 实定熔点的精度 小于200?范实,内?0.5?• 200~300??范实,内?0.8? 2. 实器的基于如下事实,物实 在实晶状状实实反射光实～在熔融实实透射光实。 因此～物实在熔化实程中着度的升高实随温会 生透光度的实实。 本实器采用光实方式自实实实熔化曲实 的实化。 •A点所实实的度温ta称实 初熔点。 •B点所实实的度出实实温称 熔点 (或全熔点)。•tb-ta称实熔距(即熔化实 隔或熔化范实)。 实器的原理实 3. ;1,升控制实实温启板至外实～实实源实实～ 实定20分实～此实～保温灯灯、初熔亮、实表 偏向右方～初始度实温50?左右。 ;2,通实实实实定起始度～通实起始度温温 按实～实入此度～此实实置温灯亮。 ;3,实实升速率一温将波段实实板至需 要位置。 ;4,实置当灯温熄实实～起始度实定完实 ～可入实品毛实管。此实实表基插本指零～初 熔灯熄实。 ;5,实零～使实表完全指零。 ;6,按实升实～升温温灯指实亮。 ;7,分实后～初熔数灯先实亮～ 然后出实实熔实实示～欲数数知初熔实按初 熔实得。即