维C银翘片质量标准

国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 国 家 药 品 标 准 （修 订） 颁 布 件 2003B01231     药品名称 中文名称：维C银翘片 汉语拼音：Wei C Yinqiao Pian 剂   型 片剂 申请单位 佛山德众药业有限公司 现行 部颁标准 复核单位 广东省药品检验所 、 中国药品生物制品检定所 原标准号 WS3—B—4000－98 审定单位 国家药典委员会 修订内容与结论     改进制法，修订对乙酰氨基酚含量测定。 同意修订。 实施规定   本标准自实施之日起执行，原标准同时废止。实施日期之前生产的药品仍按原标准检验。 标 准 号 WS3—B—4000－98－2003 实施日期 2003年6月23日 附   件 维C银翘片质量标准 主送单位     国家药典委员会，中国药品生物制品检定所，国家食品药品监督管理局药品审评中心，国家中药品种保护审评委员会，各省（自治区、直辖市）药品监督管理局 抄送单位 各省（自治区、直辖市）药品检验所，总后卫生部药品仪器检验所，相关生产单位 国家食品药品监督管理局 国家食品药品监督管理局 国家药品标准 ws3－b－4000－98－2003 wei c yinqiao pian 【处方】 金银花 180g 连翘 180g 荆芥 72g 淡豆豉 90g 淡竹叶 72g 牛蒡子 108g 芦根 108g 桔梗 108g 甘草 90g 来酸氯苯那敏 1.05g 对乙酰氨基酚 105g 维生素c 49.5g 薄荷油 1.08ml 【制法】 以上十三味，连翘、荆芥、金银花分别提取挥发油，药渣与淡竹叶、淡豆豉、芦根、桔梗、甘草加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；牛蒡子用60%乙醇加热回流提取二次，每次4小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，加入石蜡使溶解，冷却至石蜡浮于液面，除去石蜡层。合并上述药液，浓缩至适量，喷雾干燥，干浸膏粉与适量的辅料、上述挥发油及薄荷油混匀，制成颗粒；对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素c与适量的辅料混匀，制成颗粒，与上述颗粒压制成1000片双层片，包薄膜衣。或合并上述药液，浓缩成稠膏，加入适量的辅料，干燥，粉碎，干浸膏粉与对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏混匀，制成颗粒，加入上述挥发油及薄荷油，混匀，与维生素c压制成1000片夹心片或多层片，包糖衣或薄膜衣；或干浸膏粉与对乙酰氨基酚和用辅料包膜制成的维生素c微粒混匀，制成颗粒，干燥，加入马来酸氯苯那敏，混匀，加入上述挥发油及薄荷油，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显灰褐色层与白色层，或显灰褐色，夹杂有少许白点；气微，味微苦。 【鉴别】 （1）取维生素c含量测定项下的续滤液适量，用氨试液调节 ph至中性，加入适量活性炭（每30ml续滤液中加约0.5g活性炭），加热至沸，滤过。滴数滴二氯靛酚钠试液于点滴板上，再滴加数滴滤液，试液的蓝色即消褪。 （2）取本品6片，糖衣片除去糖衣，研细，用水湿润，加醋酸乙酯20ml，超声处理5分钟，弃去醋酸乙酯液，残渣自“加醋酸乙酯20ml”起同法重复处理1次。残渣加入1mol/l盐酸溶液5滴，加醋酸乙酯20ml，超声处理5分钟，取醋酸乙酯液，残渣自“加醋酸乙酯20ml”起同法重复处理2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣用1ml乙醇溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅵ b）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条状，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1:15:1:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品6片，糖衣片除去糖衣，研细，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，用棉花滤过，滤液用盐酸溶液（1→2）调节ph值至2，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣用1ml乙醇溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅵ b）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以苯-醋酸乙酯-醋酸（20:6:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2片，除去包衣，研细，加氯仿10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用1ml氯仿溶解，作为供试品溶液。另取马来酸氯苯那敏对照品、对乙酰氨基酚对照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅵ b）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（15:1:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，熏以碘蒸气。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录ⅰ d）。 【含量测定】 维生素c 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，取适量（约相当于维生素c 0.2g），精密称定，置100ml量瓶中，加新煮沸的冷开水及稀醋酸各10ml，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液3ml，用碘滴定液（0.1mol/l）滴定至终点（溶液显蓝色并在30秒钟内不褪），即得。每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于8.806mg c6h8o6。 本品每片含维生素c（c6h8o6）应为标示量的90.0%～110.0%。 对乙酰氨基酚 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅵ d）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20:80:0.5）为流动相；检测波长为249nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取维生素c含量测定项下的细粉0.02g（约相当于对乙酰氨基酚4mg），精密称定，置50ml容量瓶中，加流动相约40ml，超声处理1分钟使充分溶解，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含对乙酰氨基酚（c8h9no2）应为标示量的90.0%～110.0%。 【功能与主治】 辛凉解，清热解毒。用于流行性感冒引起的发热头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。 【用法与用量】 口服，一次2片，一日3次。 【注意】 用药期间不宜驾驶车辆、管理机器及高空作业等。肝肾功能不全者慎用，或遵医嘱。 【规格】 每片含维生素c 49.5mg、对乙酰氨基酚105mg 【贮藏】 密封，避光。 【有效期】 二年。 国家食品药品监督管理局 发布 国家药典委员会 审定