碘酊的测定.doc

碘酊的测定.doc 滴定法分别测碘酊中的I和KI 2 专业:卫生检验 班级: 08卫检02 小组成员:彭芳 梁艳 罗厚龙 评分________________ 教师签字_______________ 一、 实验目的 1. 掌握滴定I和KI的测定原理及条件。 2 2. 熟悉常见的测定碘和碘化钾的优缺点及测定方法。 3. 掌握指示剂的变色范围及指示终点。 二、 实验原理 碘酒又称碘酊，一般为2%的酒精溶液，是常用的皮肤消毒剂，它是碘与碘化钾的乙醇溶液。 1. 碘的测定 在弱酸性条件下，用硫代硫酸钠的滴定溶液滴定碘 -酊中的单质碘，淀粉溶液在有I存在时能与I分子形成蓝色可溶性2 吸附化合物，使溶液呈蓝色。到达终点时，溶液中的I全部与2 NaSO作用，则蓝色消失。主要反应有: 223 -2- 2-I + 2SO = 2I + SO462 23 2. 碘化钾的测定 在醋酸—醋酸钠缓冲溶液(pH?3.7)中，利 +用四苯硼钠对K的专属反应，用过量的四苯硼钠滴定液滴定碘酊 中的KI，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾，以溴酚蓝作指示剂， 溴酚蓝为带正电染料，可与四苯硼钠形成指示剂复合物，溴酚蓝 的变色范围为3.0-4.6，由黄色变为蓝紫色，在pH=3.7时呈蓝色; 用氯化二甲基卞基铵盐滴定，烃铵盐先与溶液中剩余的四苯硼钠 反应，反应完全后，再夺取指示剂配合物中的四苯硼钠，使指示 剂游离出来，溶液呈蓝色，即为滴定终点。主要反应有: (CH)BNa + KI = (CH)BK, + NaI 654654 三、仪器于试剂仪器:天平、250ml容量瓶、滴管、烧瓶、碘量瓶、移液管等。 试剂:蒸馏水(新沸)、醋酸、淀粉、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)、 KI粉末、无水碳酸、重铬酸钾、溴酚蓝、烃铵盐(0.01mol/L)、 四苯硼钠(0.02mol/L)。 四、试验步骤 1. 硫代硫酸钠(0.1mol/L)滴定液的配制与标定 配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量 使溶解成1000ml,摇匀，放置1月后滤过。 标定:取在120摄氏度干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称重， 置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶 解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加 水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指试液3ml,继 续滴定至蓝色消失，而显亮绿色，并将滴定结果用空白试校正。 每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬 酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓 度。 2. 淀粉指示剂的配备 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中， 随加随搅拌。继续煮沸2min，放冷，轻取上层清液，即得。本 液临用前新制。 3. 溴酚蓝指示剂的制备 称取1.00g钠型溴酚蓝，溶于100ml水中，搅拌或涡旋混合直到 完全溶解。溴酚蓝及钠盐溶解在水中。 4. 四苯硼钠溶液(0.02mol/L)的制备 配制: 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝 胶(取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加 氧化钠试液至pH8,9)，加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml, 摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8 9，再加水稀释至1000ml，摇匀。 标定: 精密量取本液10ml,加醋酸,醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指 示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结 果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出 本液的浓度，即得。 贮藏: 置棕色玻瓶中，密闭保存。 5. 烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 配制: 取氯化二甲基苄基烃铵纯品3.8g，加水溶解后，加醋酸,醋酸钠 缓冲液(pH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。 6. 碘的测定 精取碘酊样品10ml置碘量瓶中，加KI粉末0.3g，加醋酸1ml, 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉 指示剂5滴，继续滴定至蓝色褪去而显亮绿色即为滴定终点。 7. 碘化钾的测定 精取碘酊试样10ml,醋酸—醋酸钠缓冲溶液(pH=3.7)10ml，精密加 入0.02mol/L四苯硼钠溶液25ml，加溴酚蓝10滴，用0.01mol/l 烃铵盐滴定至蓝色，并将结果用空白试验校正。每1ml四苯硼钠 溶液(0.02mol/L)相当于碘化钾3.32g。没1ml的烃铵盐滴定液 (0.01mol/L)相当于0.7455mg的1.66mg的碘化钾。 五、数据(略) 六、数据处理 2-2-2-WI=1/2n SOMI/10=1/2CSOVSOMI/10 223223232 七、参考文献 [1].国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社，2005:804 [2].曾烃初.碘酊中碘化钾含量测定方法的改进[1] [R].广西医学报，2000 [3].唐君.刘凤云.碘酊含量测定方法的改进[J].中国医学杂志，1997,32[1]:13 [4].田丰.李传枚.碘酊含量测定方法的改进[J].中国药学杂志，2005