苯甲酸雌二醇.doc苯甲酸雌二醇.doc
苯甲酸雌二醇
Benjiasuan Ci’erchun
Estradiol Benzoate
书页号:2005年版二部,321
[增订]
【鉴别】 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[修订]
【检查】 有关物质 取本品适量,精密称定,用乙腈溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂...
苯甲酸雌二醇.doc
苯甲酸雌二醇
Benjiasuan Ci’erchun
Estradiol Benzoate
书页号:2005年版二部,321
[增订]
【鉴别】 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[修订]
【检查】 有关物质 取本品适量,精密称定,用乙腈溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60:40)为流动相A,以乙腈为流动相B,按以下程序进行梯度洗脱,
时间(min)
流动相A(%)
流动相B(%)
0? tR+2
100
0
tR+2?tR+12
100?10
0?90
tR+12?tR+32
10
90
tR+32?tR+37
tR+37?tR+47
10?100
100
90?0
0
tR为苯甲酸雌二醇峰保留时间
调节流速使苯甲酸雌二醇主峰保留时间约为26分钟;检测波长为230nm 。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500,苯甲酸雌二醇与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色
谱图中如有杂质峰,单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500。 测定法 取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,用甲醇微温使溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取苯甲酸雌二醇对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
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