【doc】H2O2-淀粉体系四氯化碳萃取光度法测定微量碘

【doc】H2O2-淀粉体系四氯化碳萃取光度法测定微量碘 H2O2-淀粉体系四氯化碳萃取光度法测定 微量碘 黜126期脚州.OF蕊蕊嵩盎蕊一v.L.l999年月J01mNAI.眦?lA(皿EfIs00LLE6EL?l I一一Fe(?)一H2O2一淀粉 体系四氯化碳萃取光度法测定微量碘 鲁绪会 (安康师专化学系 金华峰 陕西安康72舢) 摘要:在nn.0—4.0的介质中Fe(?)能协同过氧化氲氧化I'析出.提出了在繁性条 件下I'一Fe(?)一q一键糟体系甩四氯化碳萃取光度法测定饭量碘的方法.和I一一Fe (?)--~o2体系,I'--~o2体系的四氯化碳萃取光度法测定教量碡相比较,灵敏度分别提高 于l_4倍与3.2倍.谈方法具有萃取时间短之特点,且用于食盐中微量的铡定.结果令人精意. 关?词:I-一Fe(?)一,淀粉体系;碘铡定;萃取光度法 微量碘的测定方法目前已有容量法【1l,目视比色法[2】,甲基橙氧化褪色光度法,间接 测定光度法[4],碘一四氯化碳萃取光度法【5]的报道.本文在实验中发现Fe(?)在酸性条 件下能协同啦氧化I析出I2,而提出了在I一一F一(?)—啦啦—淀粉体系中用四氯化 碳萃取进行微量碘的光度法测定的方法.较在I一一Fe(?)一H2o2体系,I.一n2体系中 的萃取光度法的灵敏度提高了1,4倍和3.2倍,其表观摩尔吸光系数为e=4.5x10..I' 的浓度在0.6—21.2Il丑范围内符合比耳定律.方法具有萃取时间短之特点,用于食盐中 擞量硖的测定,结果令人满意. I.试验部分 1.I仪器与试剂 7恐型光珊分光光度计(上海第三分析仪器厂) Hls_一25型PH计(上海雷磁仪器厂) 磁溶液:100?mi,,准确称取.0328克,加水定容250m1.用时运叛稀释至所 需浓度.. 盐酸溶液:0.25m.l?L,. 铁(?)溶液:25mg?ml,,用硝酸铁的水溶液. 溶藏:3%的承溶液. 淀粉溶液:10g?L,.称取1.og可溶性淀粉置于lOOral烧杯中加少许水龌斓倾人50沸 水中煮沸片刻,冷至室温后,加人5Oral甘油. 萃取荆:四氯化碳 以上试剂均为分析纯;水为二次蒸馏水. 收jlI日期:1999—10—08 第tl卷安康师专1999年第4期 1.2试验方法: 准确移取一定量的I一标准液置于125m1分液漏斗中,加蒸馏水至23m1.分别加入四氯 化碳lOml;0..25mol?L—l盐酸2滴酸化l一2rain,淀粉溶液0.5ml;Fe(?)溶液8滴,o2 溶液lm1.振荡5min,静置分层后,将有机相注入lem比色皿中(盖上比色皿盖),以试剂 空白为参比.在波长为503m处测定其吸光度A. 2.结果与讨论 2.1几种体系的吸收曲线的比较及最大吸收波长的确定 见吸收曲线光谱图. 嚷 甏 置 ^ 1.(一+q),0.5ml+IOmlCCI4的有机相暇收曲线 2.1+8漓Fe(111)的cc14有机相的吸收曲线 3.2+o.5ml淀粉溶}茛的25永相的CC14有机相吸收曲线 图1吸收光谱图 每种体系中的.25ml水相中分别含有2滴盐酸溶液和lmll'I2o2溶液.吸收衄线都是以试 荆空白为参比.最大吸收波长为503rim. 2.2_酸度的影响 试验中分别选用了硫酸和盐酸.结果选用.25ml水相中加入2滴O..25mol?r的盐酸效果 最好. 2.3(rn)溶液用量的影响 按试验方法,试验了用不同体积的25mg?ml浓度的(II)溶液,结果表明用8滴Fe '?)溶液. 萄水相中的cc14萃取有机相的吸光度值在5min后稳定且A值最大. 2.4o2溶液的用量影响 在试验过程中,其它用量恒定,改变3%t/2o2溶液的用量,H202用量过多,过少都会 影响吸光度A值.在0.5ml—1.5ml范围内萃取时间短且A值稳定.本文选用1.Ora1. 2.5淀粉溶液用量的影响 经试验,淀粉溶液用量过多会使I2一淀粉体系稳固不易被cc14萃取,影响萃取时间 46 鲁绪会金华蜂:I一—(?)一H2o2一淀粉 和造成负的误差,在0.5ml,1.0ml范匿效果好.本文选用0.5m1. 2.6检量线 用逐级稀释法配制不同浓度的I一溶液,使水相体积为25m1.按1.2的方法操作,测该 系列体系的碘一Oc的吸光度A,作cI2一吸光度A的标准曲线.最低检出线为6.0×10g/ . 在0.621.2~./ml符合比耳定律.一元回归方程为:A=0.01+0.54.28C.相关系数= 0.994O. 2.7共存离子的影响 按本试验方法.ca2,rag,Na,K,N,AP,Ph2,等无价态变化的离 子,不干扰测定;变价元素砷,锑被氧化呈五价,水解沉淀,不干扰测定;其它变价元素如 Mn6+,在一定条件下正干扰,‰6允许量在150mg?LI1以下,小于0.5m8?LI1不干 扰涮定. 2.8食用盐中碘含量的测定. 准确移取23食盐水溶液(5o.0g/250ra1)于100ral烧杯中,加0.25m卜L-0盐酸溶液2 漓酸化,加少许镁粉(AR级),使样液中的l鸥一,I2还原为I一,经脱脂棉过滤至125m1分 液漏斗中,分别加人10mlCCl4.淀粉溶液0.5ml,Fe(?)溶液8一滴.H2啦藩藏lml,振荡 ?,静置分析后,将有机相注入lem比色器中(加盖,,以试剂空白为参比在波长为 503r.m处,测其吸光度A.换算成I的含量.结果见表. 表加碘食盐中台碘量的测定结果(n=5) *已扣除原来量 参考文献 [1]武汉大学.分析化学.高等教育出版社第三版:278 C23扬维强.理化检验—化学分册,1998(8):373 C33周壁勇等.理化检验—化学分册.1997,33(6):251 C43宋汉骱.分析化学.1992,20(4):489 [5]沈友.理化检验—化学分册,1997.33(11):517