清开灵颗粒

清开灵颗粒 清开灵颗粒(质量标准草案) Qingkailing Keli 【处方】 胆酸13g 珍珠母200g 猪去氧胆酸15g 栀子100g 水牛角100g 板蓝根800g 黄芩苷20g 金银花240g(350g) 【制法】 (1)以上八味，板蓝根、栀子加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.12,1.16(80?测)，加乙醇适量，使含醇量达60%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.36,1.40(60?测)的清膏，干燥;另取金银花加水温浸半小时后，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20,1.25(80?测)，加乙醇适量，使含醇量达60%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30,1.40(60?测)的清膏，干燥。水牛角磨粉，加入4mol/L氢氧化钡溶液中，煎煮7小时，趁热滤过;珍珠母加入到4mol/L硫酸水溶液中，煎煮7小时，趁热滤过，滤液放冷后加入到水牛角滤液中，滤过，滤液浓缩至相当于原料量的2,3倍时放冷，加乙醇适量，使含醇量达60%，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，用20%氢氧化钠调pH至7，冷藏，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.36,1.40(60?)的清膏;加入倍他环糊精适量，包合，干燥得水牛角、珍珠母包合粉。猪去氧胆酸、胆酸，加入乙醇适量使溶解，滤过，滤液加入橙油香精，用倍他环糊精适量包合，干燥得胆酸、猪去氧胆酸包合粉。将上述板蓝根和栀子浸膏粉、金银花浸膏粉、黄芩苷、水牛角和珍珠母包合粉、胆酸和猪去氧胆酸包合粉、适量蔗糖、糊精，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000袋，即得。 (2)以上八味，黄芩苷研成细粉;水牛角及珍珠母磨粉后制成水解液;猪去氧胆酸、胆酸溶于碱性水溶液中;其余三味加水煎煮二次，滤过，滤液与上述水解液及胆酸液混匀，加热浓缩至相对密度约为1.30(60?)，加蔗糖粉、糊精及黄芩苷细粉(黄芩苷细粉先与部分蔗糖粉混匀)，混匀，干燥，制成颗粒3000g，即得。 【性状】 本品为浅黄色或黄棕色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦。 【鉴别】(1)照【含量测定】项下黄芩苷测定试验，供试品色谱中应呈 现与黄芩苷对照品保留时间相一致的色谱峰。 (2) 取本品1袋，研细，加乙醇20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? ,) μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷,试验，吸取上述两种溶液各5 乙酸乙酯,冰醋酸(15:7:5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品2袋，研细，加甲醇25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? ,)试验，吸取上述三种溶液各1,2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (4) 取本品3袋，研细，加40ml热水充分振摇使溶解，放冷至室温，用正丁醇振摇提取2次，每次40ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加丙酮2ml，充分搅拌使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各5,10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯,丙酮,甲酸,水(10:7:2:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录? ,)。 【含量测定】 黄芩苷 照高效液相色谱法(附录? ,)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水,甲醇,冰醋酸(55:45:1)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.75g【规格(1)】 或1.5g【规格(2)】或5g【规格(3)】，研细，精密称定，置100ml量瓶中，加50,甲醇80ml，超声处理(功率180W，频率40kHz)15分钟使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩苷(CHO)，应为18.0,22.0mg。 211811 胆酸 照高效液相色谱法(附录? ,)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸溶液(75:25)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数按胆酸峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约2.0g(无糖型1.0g, 每袋装10g的取7.0g)，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入水25ml，振摇使溶解，加甲醇20ml，超声处理(功率180W，频率40kHz)30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液10µl、20µl，供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含胆酸(CHO)，应为10.4,15.6mg。 24405 栀子 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(11:89)为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约0.8g(无糖型0.4g，每袋装10g的取2.5g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率180W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含栀子以栀子苷(CHO)计，不得少于1.0mg。 172410 总氮量 取装量差异项下的本品，研细，取0.15g【规格(1)】或0.3g【规格(2)】或1.0g【规格(3)】，精密称定，照氮测定法(附录? L 第二法)测定，即得。 本品每袋含总氮(N)应为11.0,15.0mg。 【功能与主治】 清热解毒，镇静安神。用于外感风热时毒、火毒内盛所致高热不退、烦躁不安、咽喉肿痛、舌质红绛、苔黄、脉数者:上呼吸道感染，病毒性感冒，急性化脓性扁桃体炎，急性咽炎，急性气管炎，高热等症属上述证候者。 【用法与用量】 口服，一次1,2袋，一日2,3次。儿童酌减或遵医嘱。 【注意】 久病体虚患者如出现腹泻时慎用。 【规格】 每袋装(1)1.5g(含黄芩苷20mg)(2)3g(含黄芩苷20mg) (3)10g(含黄芩苷20mg) 【贮藏】 密封。