专属性试验

专属性试验 专属性考察 以进样浓度考察结果进行， 为例: 以进样浓度考察结果进行，以 1.0 mg/ml 为例: (1)空白溶剂干扰试验 ) 精密量取空白溶剂 20μl，分别进样，注入液相色谱仪。 (2)未降解样品检查 取本品约 10mg，精密称定，置 10ml 量瓶中，加入 2ml 甲醇使溶解， ) 用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。照“测定法”项下试验，记录色谱图至主成分保留时间 的 4 倍以上。 (3)降解产物的检查 ) 酸解试验 取本品约 10mg，精密称定，置 10ml 量瓶中，加入 2ml 甲醇使溶解，加入 1 mol/L 盐酸溶液 0.5ml，摇匀，1h 后用 1mol/L NaOH 溶液调 pH 值至中性，用流动相稀释至刻 度，摇匀，即得。照“测定法”项下试验，调整破坏时间、酸强度或温度，使羧酸乙酯降解 约 10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。 操作: 操作:6 个容量瓶，各称 10mg 样品，其中 3 份分别加入 5 mol/L 盐酸溶液 0.5ml，3 份分 别加入 1mol/L 盐酸溶液 0.5ml，分别于 1h、2h、3h 用 1mol/L NaOH 溶液调 pH 值至中性，用 流动相稀释至刻度，摇匀，取样测定，根据结果再进行调整。 精密称定， 25ml 量瓶中， 置 加入 2ml 甲醇使溶解， 加入 5 mol/L 碱解试验 取本品适量， NaOH 溶液 0.5ml，摇匀，1h 后用 5mol/L 盐酸溶液调 pH 值至中性，用流动相稀释至刻度， 摇匀， 即得。“测定法” 照 项下试验， 调整破坏时间、 碱强度或温度， 使羧酸乙酯降解约 10%-20%， 观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基线分离。 操作: 操作:6 个容量瓶，各称 10mg 样品，其中 3 份分别加入 1 mol/LNaOH 溶液 0.5ml，3 份 分别加入 2mol/LNaOH 溶液 0.5ml，分别于 1h、2h、3h 用 1mol/L 调 pH 值至中性，用流动相 稀释至刻度，摇匀，取样测定，根据结果再进行调整。 高温试验 取本品适量，在 100?C 条件下加热 4h，照“测定法”项下试验，调整加热时 间或温度，使羧酸乙酯降解约 10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主峰能否达到基 线分离。 操作: 操作:取约 0.15g，在 100?C 条件下加热，分别于 1h、2h、3h……取样测定，根据结果再 进行调整。 氧化试验 取本品适量，精密称定，置 25ml 量瓶中，加入 2ml 甲醇使溶解，加 1%过氧 化氢溶液 1ml，放置 0.5h，用流动相稀释至刻度，照“有关物质测定法”项下试验，调整破 坏时间或过氧化氢浓度，使羧酸乙酯降解约 10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与主 峰能否达到基线分离。 操作: 操作:6 个容量瓶，各称 10mg 样品，其中 3 份分别加入 30%过氧化氢溶液 0.5ml，3 份 分别加入 3%过氧化氢溶液 0.5ml，分别于 1h、2h、3h 取样测定，根据结果再进行调整。 强光照射试验 取本品适量，在强光(照度为 4500?500lx)下照射 5 天，照“测定法” 项下试验，调整破坏时间或光强度，使羧酸乙酯降解约 10%-20%，观察有无新增降解产物及 杂质峰与主峰能否达到基线分离。 操作:进行放置。 操作: 高湿度试验 取本品适量，在湿度为 90%?5%的环境下放置 10 天，照“测定法”项下试 验，调整破坏时间或湿度，使羧酸乙酯降解约 10%-20%，观察有无新增降解产物及杂质峰与 主峰能否达到基线分离。 操作: 操作:进行放置。 破坏样品进样顺序: 破坏样品进样顺序: 先进破坏强度高的，再进行相应调整。 先进破坏强度高的，再进行相应调整。