中和法测定果糖二磷酸钠注射液中间体的含量

中和法测定果糖二磷酸钠注射液中间体的含量 中和法测定果糖二磷酸钠注射液中间体的 含量 黑龙江医药HeiLongJiangMedicalJournalVOI.15NO.52002 中和法测定果糖二磷酸钠注射液中间体的含量 盖艳华 哈尔滨三联药业有限公司(150525) 摘要用中和法测定果糖二磷酸钠注射液中间体的含量,其结果与酶法比较无明显 差异,且操 作简便,检测速度快,较适用于生产过程中中间体的含量控制. 关键词果糖二磷酸钠;中和法 ConcentDeterminationofFructoseDoublePhosphateSodium'S IntermediatebyCounteractMethod GaiyanhuaHarbinSanlianpharmaceuticalCo.,ltd.(150525) AbstractConcentDeterminationofFructoseDoublePhosphatesodium'Sintermediateby conteractmethod,Resultshowsthereislessdifferencebetweencounteractmethodandenzy me method,andtheoperationofCounteractMethodissimpleandrapid.Themethodcouldbeuse dto concentdeterminationinproductionOfFDP. KeywordsFructoseDoublePhosphateSodiumCounteractMethod 果糖二磷酸钠(FDP)注射液的含量测定为 酶法,即FDP与还源辅酶I在复合酶的作用下生成 2一磷酸甘油和辅酶I,通过测定还原辅酶I吸收值 的改变间接测定FDP的含量.本文采用中和法测定 果糖二磷酸钠注射液中间体的含量,与酶法比较方 法简便快捷,比较适用于生产过程中中间体的含量 控制. 1仪器和试药 UV一2401PC紫外分光光度计(日本岛津),pH 计(上海雷磁仪器厂),果糖二磷酸钠(上海海军医学 研究所),纯试剂盐酸和氢氧化钠,复合酶和还 原酶I(上海海军医学研究所). 2实验方法与结果 果糖二磷酸钠有两个磷酸根,4个可以被中和 的H,可以分别形成一钠,二钠,三钠,四钠盐,果 糖二磷酸钠的二钠盐的等当点有一个突跃范围,pH 值为4.0,9.5,根据在此突跃范围内消耗的氢氧化 钠的量可以计算出果糖二磷酸钠的含量. 2.1中和法测定果糖二磷酸钠注射液中间体的方 法 精密量取FDP注射液5ml(约相当于 FDP500mg),用稀盐酸调节pH值为4.0,然后用 0.2M氢氧化钠溶液滴定pH值至9.50.用酸度计 监控. 2.2回收率试验. 按工艺处方配制5批FDP注射液,用中和法分 别测定其含量(取平均值),计算回收率.结果见 1 表1回收率试验结果 4讨论 通过实验证明,确认此样品是假冒西安制药厂 利君沙片,但具体是什么成分药品有待进一步研究, 此案已交药品监督局处理.药品市场上,不法药贩常 以低价药品冒充高价药品出售,从中牟取暴利.各医 疗机构,药品经营企业,要严把药品采购质量关,为 人民群众提供质量合格,安全有效的药品. 收稿日期z2002—03—08 黑龙江医药HeiLongJiangMedicalJournalVO1.15NO.52002 2.3对比试验 取4批果糖二磷酸钠注射液样品分别用中和法 和酶法对其进行含量测定(取平均值),测定结果见 表2. 表2样品测定结果(标示含量n=3) 从上表中可以看出,以上两种含量测定的方法 无显着差异. 3讨论 3.1果糖二磷酸钠可形成四种钠盐,在注射液中主 要以二钠盐形式存在,在正常工艺条件下,用中和法 测其含量与酶法对比并无明显差异,但与酶法相比, 中和法专属性差,由于FDP注射液易水解,此法不 适用于返工生产过程中的中间体控制. 3.2采用中和法测定FDP的含量,方法简便易行, 比较适用于生产过程中中间体含量的测定. 收稿日期:2002—03一】7 灵芝多糖含量测定显色方法的研究 范青青薛淑秋 哈尔滨市医药公司(150010)哈尔滨市中药三厂 摘要目的优选出了灵芝多糖含量测定时显色条件的组合.方法通过正交试验优选出了 灵芝多糖含量测定时显色条件的组合.结果:灵芝多糖含量测定时显色条件的组合为A.B.C,即 5苯酚1.6ml,硫酸7.5ml,反应时间26分钟. 关键词灵芝多糖;正交试验 StudiesonDeterminationofGanodermaLucidumP0lysaccharide FanQingqing,eta1.Harbinmedicalcompany(150010) AbstractObjective:InvestigatedtheconditionofthedeterminationofGanodermaLucidum P0lysaccharide.Methods:InvestigatedtheconditionofthedeterminationofGanodermaLucidum Polysaccharidebyapplicationofoythogonaltests.Results:Itwasfoundthatwith5phenol1. 6mlA3sulphuricacid7.5mlB3andthe26minutesOfthereactiontimeC2theconditionisatits best. KeywordsGanodermaLucidumPolysaccharideOrthogonaltests. 灵芝又名三秀,始载于《神农本草经》列为上品, 自古以来就被认为是滋补强壮的良药.近代药理药 效学证明其具抗肿瘤.,抗氧自由基,延缓衰老, 活血化瘀,降糖保肝的作用.现代植物化学研究证 明其有效成分为灵芝多糖.灵芝多糖是以p(1—3), p(1—4),Q(1—6)为主链,p(1—6)岩藻糖基,甘露糖 基为侧链的葡聚糖或以葡萄糖为主,由阿拉伯糖,木 糖,甘露糖等按不同比例组成的杂多糖?.故采用苯 酚一硫酸法测其含量,利用糖类被硫酸氧化脱水生 成糖醛衍生物在紫外区有特征吸收的性质,采用紫 外分光光度法测定.本文主要针对显色条件进行了 研究. 1仪器与试剂 UV一190紫外可见分光光度计;试剂均为分析