高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量的方法

高效液相色谱法测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷含量的方法 【摘要】 目的 建立复方刺五加糖浆的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方刺五加糖浆中紫丁香苷的含量。以甲醇(水(8?2)为流动相，以岛津VP(ODSC,,18,柱(4(6 mm×150 mm，5 μm)为固定相，波长为265 nm。结果 紫丁香苷在0(0805~1(61 μg范围内有良好的线性关系，r=0(999 7。平均回收率为97(98%(n=6),RSD=0(66%。结论 该法操作简便准确，可作刺五加糖浆中紫丁香苷的质量控制方法。 【关键词】 复方刺五加糖浆;紫丁香苷;HPLC Determination of Syringin in Compound Ciwujia Syrup by HPLC CAI Xiao(min,HE Jie.Drug testing of Hanzhong city,Shanxi 723000,China 【Abstract】 Objective To study determination method of Syringin in CompoundCiwujiaSyrup by HPLC.Methods Using VP(ODSC₁₈ column(4(6 mm×150 mm,5 μm),the mobile phase was methanol and water(8?2)at the rate 1(0 ml/min，the wavelength of detector was 265 nm.Results The linear was 0(080 5 to 1(61 μg(r=0(999 7).The average recovery was 97(98%(RSD=0(66%，n=6).Conclusion The method is simple，rapid,reliable.It can be used for the quality control of Compound Ciwujia Syrup. 【Key words】 Compound Ciwujia Syrup;Syringin;HPLC 复方刺五加糖浆为医院制剂，其组成成分中含有刺五加浸膏、五味子、蔗糖及苯甲酸钠。其中有效成分之一的紫丁香苷(即刺五加苷B)具有抗疲劳的作用，对中枢神经的兴奋与抑制均有影响。据文献报道刺五加的茎叶中紫丁香苷的含量大于刺五加苷D^[1]，且紫丁香苷的对照品易于购得，故采用高效液相色谱法进行其含量测定^[2]，结果发现此方法操作简便，快速，结果准确可靠，能有效的控制药品质量。 1 仪器与试药 1(1 仪器 日本岛津公司LC(2010 液相色谱仪 ; sartoriusCP225D 电子天平; 1(2 试药 刺五加糖浆(为医院制剂，规格:100 ml/袋);紫丁香苷对照品(中国药品生物药品检定所提供 批号111574(200201供含量测定用)。甲醇为色谱纯，水为去离子水。 2 方法与结果 2(1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:岛津VP(ODSC₁₈柱(4(6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇(水(8?2);检测波长:265 nm;流速:1(0 ml/min;进样量:10 μl;理论板数按紫丁香苷峰计算不低于2 000。 2(2 对照品溶液的制备 精密称取紫丁香苷对照品适量，加甲醇制成每1 ml含紫丁香苷80 μg的溶液，即得。见图1。 2(3 供试品溶液的制备 精密量取本品20 ml，至分液漏斗中，加水10 ml，用乙醚10 ml萃取5次，合并成乙醚液，挥发干乙醚液，将残渣用甲醇分次转移至25 ml的量瓶中并加甲醇稀释至刻度，摇匀，经0(45 μm的微孔滤膜滤过，精密量取滤液10 μl注入液相色谱仪，记录色谱图。 2(4 线性关系的考察 取紫丁香苷对照品用甲醇制成80 μg/ml的溶液，精密量取此溶液1、5、10、15、20 μl注入色谱仪，记录色谱图，以进样量(μg)为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制曲线，得回归方程: Y=3(285 1×10⁶•X(2(048 6×10⁴ ，r=0(999 7。 结果表明，紫丁香苷在0(805~1(61 μg范围内有良好的线性关系。 2(5 精密度试验 取同一对照品溶液，进样10 μl，重复6次进样，依法测定，结果RSD为0(69%。 2(6 重复性试验 取同一批样品照2(3项下的方法重复测定6次。结果平均含量为59(8 μg/ml，RSD为2(03%。 2(7 稳定性试验 取对照品溶液和供试品溶液，于1 d内8 h测定，结果紫丁香苷组分稳定，含量基本不变。 2(9 回收率试验 精密量取已知含量的样品10 ml，6份，分别精密加入对照品溶液(80 μg/ml)8、10、12 ml，照2(3项下供试品溶液的制备方法测定，计算加样回收率，结果见表1 3 讨论 本品溶液含大量的糖，若不经萃取直接溶解进样，会损坏色谱柱。经试验用乙醚萃取后可除去糖及大量红色水溶性色素，这样能除去干扰物保护色谱柱，因此本法可以提高分析的准确性，并可以保护色谱柱。 参考文献 1 张艳华，孙立夫，施维林.HPLC法测定黑龙江省不同产地刺五加中紫丁香苷的含量.植物研究，2006，(1):35(36. 2 王常禹，史慧玲，何培孝.HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量.中医药学报，2007，34(3):35(36.