【医学论文】制备氯霉素软膏的质量控制

【医学论文】制备氯霉素软膏的质量控制 制备氯霉素软膏的质量控制 [真诚为您服务] 【关键词】 氯霉素软膏;氯霉素;紫外分光光度法;含量 ,摘 要, 目的:建立氯霉素软膏中氯霉素含量测定方法，为考察其内在质量提供依据。方法:采用紫外分光光度法，测定氯霉素的含量，检测波长为278 nm。结果:氯霉素的浓度在0.2 mg,ml~0.6 mg,ml，(r=0.993;n=3)范围内与吸收度呈良好的线性关系，平均回收率为99.2,，(RSD=1.25,;n=3)。结论:本方法简便、准确，适合于医院制剂配制检验。 ,关键词, 氯霉素软膏;氯霉素;紫外分光光度法;含量 氯霉素是酰胺醇类抗生素，局部用于治疗由大肠杆菌、克雷伯菌属、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌和其他敏感菌所致的皮浅感染，一般将氯霉素配制成软膏剂，作为皮肤科用药效果甚佳，但是由于是软膏剂，它的质量控制比较复杂。《中国药典》2000版采用微生物计数法测定含量，方法过于繁琐，不适于医院制剂小批量反复配制。为了更好的控制产品质量，我们摸索建立了分光光度法测定氯霉素含量的方法，该方法准确、快速，非常适合于医院制剂的少量多次配制现状。 1 仪器与试药 751紫外分光光度计;氯霉素(050224;050417;050628)，试剂均为分析纯。 2 处方和制法 2.1 处方 氯霉素20 g，凡士林加至1 000 g。 2.2 制备 将氯霉素粉置乳钵中，加入等量的熔化凡士林，研成糊状，分次加入剩余的凡士林，研匀，分装即得。 3 质量控制 3.1 性状 本品为淡黄色或黄色软膏。 3.2 鉴别 样品制备:取本品约2 g，加入稀乙醇10 ml，置水浴微温搅拌，使氯霉素溶解、放冷、滤过、备用。 3.2.1 取滤液5 ml，加1,氯化钙溶液3 ml与锌粉50 mg，置水浴上加热10 min，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1 ml，立即振摇1 min，加氯化铁试液0.5 ml与氯仿2 ml，振摇，水层显紫色，如按同一方法，但不加锌粉试验，应不显色。 3.2.2 取滤液及氯霉素标准品，分别加乙醇制成每1 ml中含2.0 mg的溶液，照薄层色谱法(中国药典2005版二部附录VB)试验，取上述两种溶液各10 ul，分别点于同一硅胶GF254薄板上，以氯仿甲醇(85:15)为展开剂展开约10 cm晾干，置紫外光灯(254 cm)下检视，供试品溶液所显主斑点的位置应于标准品的斑点相同。 3.3 含量测定 3.3.1 样品液的制备 取本品约1 g，精密称定置烧杯中，加水30 ml与乙醇2 ml，置60?C水浴中加热并搅拌，使氯霉素溶解，取出冷却使基质凝固，将水液移入容量瓶中，同法再用水提取2次，每次30 ml，水液并入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3.2 标准曲线的制备 精密称取氯霉素标准品1 g，定容于100 ml的容量瓶中，分别精密量取此标准品溶液1 ml、1.5 ml、2 ml、2.5 ml、3 ml于10 ral容量瓶中，加 水至刻度，以纯化水做空白，在278 nm波长处测定其吸收值，以浓度(C)为横坐标，以吸收峰(A)为纵坐标，得标准曲线。经统计处理得回归方程:A=0.264 2C+0.093 2(r=0.993)。 3.3.3 样品的含量测定 样品液的制备:取本品批号为050224;050417;050628各约1 g，精密称定置烧杯中，加水30 ml与乙醇2 ml，置60?C水浴中加热并搅拌，使氯霉素溶解，取出冷却使基质凝固，将水液移入容量瓶中，同法再用水提取2次，每次30 ml，水液并入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。取上述样品液按标准曲线制各项下的方法测定吸收值。表1 样品含量批号(略) 3.3.3 精密度实验 按样品测定方法连续重复对同一浓度的样品连续五次测定，以吸收度计算RSD,1.25,(n,5)，平均值0.68。 3.3.4 回收率试验 取已知含量的氯霉素软膏适量，按供试品的制备方法制备测定液，取上述样品液按标准曲线制备项下的方法测定吸收值。表2 回收率试验结果(略) 4 讨论 4.1 此紫外可见分光光度法简便、准确，适合于医院制剂配制周期短、配制量低的特点。 4.2 氯霉素软膏在制备时一定要注意氯霉素的溶解，否则会影响含量测定。