[doc] 薄层层析溴化法测定辛一马乳油中辛硫磷与马拉硫磷含量

[doc] 薄层层析溴化法测定辛一马乳油中辛硫磷与马拉硫磷含量 薄层层析溴化法测定辛一马乳油中辛硫磷 与马拉硫磷含量 542003年第3期 薄层层析溴化法测定辛一马乳油中 辛硫磷与马拉硫磷含量 王胜利 (河北邯郸师专化学系,河北邯郸056002) 【摘要】介绍了用薄层层析一溴化法在一块层析板上测定辛硫磷和马拉硫磷含量.简便,直观,无需标准品,标准偏差分 别为0.032%和0.17%,变异系数分别为0.21%和0.85%,回收率分别为99.1%一1o0.6%,99.0%一1o0.4%. 【关键词】薄层层析一溴化法;辛硫磷;马拉硫磷;同一块层析板;分析 【中图分类号】’rQ450.7【文献标识码]C【~-N]lO03—5095(2003)03—0054-02 辛一马乳油中有效组分的含量分析可用气相色 谱,液相色谱,铜盐比色等方法.我们采用层析分离 辛硫磷和马拉硫磷,再用溴化法测其含量的化学法, 在一块层析板上同时测两组分.该法简便,准确,无 需标准品. l试剂与溶液 溴酸钾一溴化钾溶液0.1mol/L;硫代硫酸钠标 准溶液0.05mol/L;淀粉溶液0.1%;硫酸溶液l+4(v/ v);展开剂石油醚+乙酸乙~=8+2(v/v);碘化钾溶液 l5%;硅胶GF254,薄层层析用. 2仪器 玻璃板2oo×l20×3mm:层析缸3oo×2oo×l50 mm;微量注射器100L;碘量瓶250mL;紫外灯 254am. 3测定手续 3.1制备层析板 称取7g硅胶,加5mLl%羧甲基纤维素钠溶液, 用水调成糊状,涂于洁净玻璃板上,晾干l05一ll5?, 活化lh,贮于干燥器中,备用. 3.2样品溶液制备 称取约3—4g(准至0.2mg)的样品,用丙酮定溶 于10mL容量瓶中,摇匀,备用. 3.3操作手续 (1)吸取样品溶液100L于一块板上,在离玻 璃底边2.5cm,两边各1.5cm处,点样成直线,溶剂挥 发后,立即盛于展开剂的层析缸中展开,当展开剂前 【收稿日期]2003—12—27 【作者简介】王胜利(1968一),女,讲师,从事分析化学教学与薄 层色谱,液相色谱的研究 沿升至距点样处15cm处,取出晾干.紫外灯下照射, 马拉硫磷谱带为R一0.3的紫色阴影,辛硫磷谱带为 R一0.5紫色阴影,用刮刀分别完全刮下两处谱带, 放入两个碘量瓶中,再加沾水的脱脂棉擦拭刮过的 玻璃板,一并放入碘量瓶中. (2)辛硫磷与马拉硫磷以下做法相同. 用5—10mL硫酸溶液,立即盖紧瓶塞.避光水 封El,于30~2?水浴中放置15min(避光),取出于 冰浴冷却l一2min,向瓶El加少量碘化钾溶液,慢慢 打开瓶塞,使上升的溴气与碘化钾反应,然后再加l0 mL碘化钾溶液,盖塞,水封El,放2—3min,水洗瓶 El,用硫代硫酸钠标准溶液滴至黄色,加2—3mL淀 粉溶液.再滴至蓝色消失为终点,30s不褪色,记下 消耗体积. 同条件下,不点样品做空白. 4计算 辛硫磷含量%按下式计算 %=C(V丽o-V)×0.03729×100 马拉硫磷含量%按下式计算 %:×0.02359×100 M×0.1,10 式中c_硫代硫酸钠标准溶液浓度,moL/L; 『__滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积, mL; —— 滴定空白时消耗碘标液体积,mL (下转第56页) 562003年第3期 ,——样品所消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL C——标准氢氧化钠溶液的浓度,moL/L; 1——样品的质量,g; 0.032——每毫升1.000moLL氢氧化钠标准溶 液相当的硫的克数. 2结果与讨论 2.1方法精密度 对同一样品进行了5次平行测定,结果见1. 表1方法精密度测定结果 样品编号望塞竺墨平均值/%标准偏差变异系数 l2345 MY.12.752.832.782.702.742.770.0481.76 表1结果表明,该方法标准偏差为0.048,精密度 能够满足指导生产的. 2.2方法准确度 采用标准加入法进行方法的准确度测定,其结 果见表2. 表2方法准确度的测定结果 由表2可知,该方法的回收率小于100%,结果偏 低的原因是氧气流速大,故氧气流速要尽可能的小. 但是回收率接近100%,因而准确度能够满足生产需 要. 3结论 通过对该方法的试验,将原测定范围延伸至可 膨胀石墨范围,并将测量值最大1.O%延伸至近 3.O%.精密度与准确度都较高,分析速度快,回收率 能控制在99.O%以上,对生产过程产品分析是一种 有效的测定方法. TheDiscussAboutTheDeterminationofSulphurinExpandableGraphite GA0Man-ping (HebeiMaoyuanChemicalIndus廿yCo,,Ltd,Jinzhou052260,China) Abstract:Sulphurinexpandablegraphitedeisdeterminedusingthewayofdet erminingSulphurinJB厂r6623-93. Keywords:expandablegraphite;sulphur;analysis 0嚣嚣善嚣嚣嚣等善嚣嚣嚣嚣暑妻嚣警警警警警甚舞:暑叠嚣暑0叠 0 (上接第54页) o.03729——1,8辛硫磷毫摩尔量,g; 0.02359——l,l4马拉硫磷毫摩尔量,g; 一 称样量,g. 4操作条件的选择 4.1展开剂的选择 先后用十二种展开剂,只有石油醚+乙酸乙酯= 8+2才能较好地分离辛硫磷和马拉硫磷,又能使两 者在层析板上处于较合适的位置(O.5,O.3). 4.2反应温度,时间及反应体系pH选择 参照国际氧化乐果的含量分析方法.采用与之 相近的反应条件.试验证明准确,可靠. 5精密度与准确度的测定 对同一样测定8次,辛硫磷和马拉硫磷的标准偏 差为0.032%,0.17%,变异系数为0.21%,0.85%. 对8批辛,马乳油进行测定,辛硫磷的回收率在 99.1%一100.6%之间.马拉硫磷的回收率在99.0%一 100.4%之间. 6注意事项 点样线尽量细;在试验的反应中要避光,溴化过 程始终密封,加入碘化钾时应避免溴气逸出;冰浴是 为了避免溴气逸出;整个操作要连贯,紧凑. AnalysisofPhoximAndMalathionbyThin-layerChromatography .--—— BrominationMethod WANGSheng-li (TheChemistryDepartmentofHandanTeachersCollege,Handan0562002,China) Abstract:Analysisof山 econtentofPhoximandMalathionbytheTLCbrominationononethinlayerplatemethodsiSintroduced. Standarddeviation,varietyeoefficientandaveragerecoveryare0.032%,0.21%,99.1%-100,6%ofphoxim,0.17%,0.85%,99.0%一100.4% ofMalathion. Keywords:TLCbmminationmethods;phoxim;malathion;thin-layerplate;analysis