陕产茜草的质量标准研究（可编辑）

陕产茜草的质量研究（可编辑） 陕西中医学院 硕士学位论文 陕产茜草的质量标准研究 姓名张琳 申请学位级别硕士 专业中药学 指导教师雷国莲 20060501摘要 目的通过对陕北陕南关中 个不同地点的茜草进行实验研究最终制定 出陕产茜草的质量标准确定茜草的优良种质资源的分布 基源鉴别依照植物学基源鉴别的方法观察样品的植物学形态结合资 料记载并核对标本最后由专家定种 性状鉴别从样品的形态大小颜色表面特征质地折断面气昧等 进行观察 显微鉴别横切面做石蜡切片然后观察粉末显微观察用过目筛的茜草 粉末按常规制片后观察 理化鉴别结合资料通过试管反应和薄层色谱法进行化学成分的定性鉴 别 含量测定用高效液相色谱法测定样品中大叶茜草素的含量 检查依据版药典附录进行水分狄分及醇浸出物的测定 结果通过实验表明陕产茜草其种质资源主要为茜草科茜草 陕西以关中野生资源较多陕北次之陕南最少含量测定表明陕产茜草的大叶 茜草素含量在和 之间水分低于总灰分低于酸不 溶灰分低于乙醇浸出物含量高于 结论陕西为茜草的道地产地陕产茜草的优良种质资源主要分布在延安地区和 成阳地区但是综合比较分布量应在咸阳市郊区或者各县进行茜草的栽培研究 陕产茜草的大叶茜草素含量在以上 关键词道地药材茜草质量标准大叶茜草素 ? 目 ? 陕西中医学院学位论文独创性声明及使用授权声明 学位论文独创性声明 本人郑重声明 所呈交的学位论文是个人在导师的指导下独立进行研 究工作所取得的成果无抄袭及编造行为除文中已经特别加以注明引用的内容 外本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果对本文的研 究做出重要贡献的个人和集体均己在文中以明确方式标明并致谢本人完全意 识到本声明的法律结果并由本人所承担的法律责任 学位论文作者签名盘盟 同期砌莎年月日 关于学位论文使用授权的声明 陕西中医学院有权保留使用本人学位论文同意学院按向国家有关部门 机构送交论文的复印件和电子版允许被查阅和借阅本人授权陕西中医学院可 以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索可以采用影印缩 印或其他复印手段保存和汇编本学位论文可以公布包括刊登论文的全部或 部分内容 保密论文在解密后应遵守此规定 论文作者签名趣盥同 期加叫年月善 同 期刖名年月口 论文导师签名墨盏组茎陕产茜草的质量标准研究 引 言 茜草 为茜草科茜草属植物该属植物达余种分 布于欧洲亚洲南非和美洲峨我国有种茜草为常用中药始载于《神 农本草经》年版药典记载茜草为茜草科植物茜草 的 干燥根及根茎春秋二季采挖除去泥沙干燥别名活血草锯子草拉拉 藤缠老鼠粘粘草血见愁等主产于陕西江苏安徽河南山东其性 寒味苦归肝经具有血止血祛瘀通经之功临床上用于吐血衄血 崩漏外伤出血经闭瘀阻关节痹痛跌打肿痛病症等特别对心脑血管疾病 疗效显著 茜草作为陕西的道地药材在全国享有很高的声誉目前茜草药材的来源 主要依靠野生资源尚未有人工栽培报道但是近年来由于市场需求量的不断 增加茜草的野生资源己远远不能满足市场的要求加之茜草的野生资源在许多 地方己近于枯竭其药材市场价由年的元上升至目前元左右 因此进行茜草的人工栽培研究是解决茜草资源短缺的关键所在 而要解决栽培 研究的前提必须有一套完整的关于茜草的质量标准本课题通过在陕西省筛选 个具有代表性的地区采集茜草样品分别从茜草的基源性状显微理 化检查等方面进行全面系统的研究对比这个地区所产茜草在质量方面的 差异最终制定出陕产茜草的质量标准为茜草的种植基地奠定良好的理论 基础笔者以陕产茜草为研究对象对茜草的历史渊源和其质量标准进行研究 目的为陕产茜草制定恰当的质量标准 本草考证 茜草 为常用中药始载于《神农本草经》原名茜 根列为中品历代本草对其品种均有论述古时除药用外尚作为染料《名 医别录》《蜀本草》《救荒本草》《本草纲目》《本草纲目拾遗》及《植物名实 图考》等诸本草对其形态及产地等描述如下茜根生山阴谷中蔓草木上 茎有刺实如椒染绯草叶如枣叶头尖下阔茎叶俱涩四五叶对生节间 蔓延草木上根紫赤色土茜草西土出者佳今北处处有之名土茜根纹 脉坚直茎方茎叶俱涩四五叶对生节间茎蔓延附草本开五瓣淡银褐花陕西中医学院届坝学位论文 结子小如绿豆粒生青熟红根紫赤色蔓延数尺方茎中空有筋外有细刺 数寸节每节五叶叶如乌药叶而糙涩面青背绿七八月开花结实如小椒 大中有细子土茜草一名地苏木过山龙风车草此南方所产倩草也 叶四五瓣成一丛攒茎而生方梗柔蔓皮糙涩棘人指独茎直上一二尺 乃有分歧叶如箭镞风吹能环转如车轮又名八仙草以其叶相对攒簇枝叶问 生也 化学成分研究情况 茜草属植物的化学成分以蒽醌及其苷类化合物为主此外还有萘醌及其苷 类萜类己肽类多糖类等 茜革多糖 黄荣清口首次从茜草中分离得到种茜草多糖和 对其化学组成及其摩尔比进行了分析结果显示均由一鼠李糖一阿拉伯糖 一木糖一甘露糖一葡萄糖和一半乳糖组成各单糖的摩尔比分别 为 和 之后又分离得到茜草多糖 其化学组成同上摩尔比分别为 王 和 红霞也从茜草的根及根茎水煎液的乙醇沉淀部位得粗多糖经精 制得 孟宪元对 其糖基组成同前摩尔比为 茜草水煮醇沉淀物以所获多糖由半乳糖葡萄糖阿拉伯糖木糖 及鼠李糖组成其中不含胺氨基酸及氨基糖等杂质为右旋分子 量为左右 环己肽类 等先后从茜草提取物中分离并鉴定种二环六肽化合物一? 一?一?一? 包括糖苷和非糖苷化合物 其结构非常近似 萘醌及其化合物 茜草的甲醇提取物中含有一氨基甲酰基一一甲基一一萘醌一氨 基陕产蒲毕的质量标准研究 甲酰基一一羟一一萘醌去氧一拉帕醌萘氢醌茜草根的乙醇提取 物中分离得到萘醌类化合物有羟基一一萘骈一吡喃一一酮一一羧酸 甲酯一甲氧羰基一一羟基一萘骈一哺一一酮命名为茜草 内酯为一新化合物 一甲氧羰基一 一羟基一萘骈呋哺二 氢大叶茜草素和一一羟基异戊基一一甲氧羰基一一萘氢醌一一 吡喃葡萄糖苷四萘酸双葡萄糖苷一二羟基一一异戊烯基一一萘 酸甲酯双葡萄糖苷 葸醌及其化合物 茜草 根的乙醇提取物中葸醌类有茜草索羟基茜草素 异茜草素伪羟基茜草素一羟基一甲基葸醌而甲醇提取物中葸醌类有 一甲氧甲酸一一羟蒽醌一二羟一一甲基葸醌一羟一一甲基葸醌一 羟一一羟甲基蒽醌柚木醌四乙醇提取物中蒽醌类化合物有一三羟基 一一甲基葸醌一一一一乙酰基新橙皮苷一三羟基一一甲基蒽 醌一一一新橙皮糖苷一三羟基一一甲基蒽醌一一一一一乙酰 基卜一一吡喃葡萄糖苷一二羟基一一甲基葸醌一一一乙酰基一葡 萄糖一一木糖苷一三羟基一一甲基葸醌一羟基葸醌一三羟 基葸醌三羟基一一甲基葸醌一一吡喃葡萄糖苷一二羟基 葸醌一吡哺木糖一一吡喃葡萄糖苷一二羟基一一羟 甲基葸醌一一吡喃木糖一一吡喃葡萄糖苷四及一 三羟基一一甲基蒽醌一一 南木糖一一一乙酰基 吡哺葡萄糖苷其中一三羟基一一甲基葸醌一一吡哺木糖 一一一乙酰基吡喃葡萄糖苷为一新化合物四 其它类成分 上述各种化学成分外茜草中还有其它一些成分如环烯醚萜类四谷 甾醇胡萝苷羟基茜草素伪羟基茜草素茜草酸异茜草素茜草酸茜 草萘酸及其苷大黄素甲醚等茜草内酯大叶茜草素二氢大叶茜草素等 药理作用 抗肿瘤作用 王长安等实验表明茜草粗提物对小鼠肺癌小鼠肝癌的抑陕西中医学院届硕学位论文 瘤作用明显对小鼠肝癌的抑瘤作用优于阿霉素塞替派氟尿嘧啶以及依托 泊苷用治疗小鼠移植性肿瘤癌区有淋巴细胞及粒细胞与癌细胞紧密接 触癌细胞除坏死外大量癌细胞退变细胞浆与异染色质浓缩还能 使 荷瘤小鼠细胞及其亚群升高细胞比不倒置二环六肽化合物可抑制小 鼠白血病腹水瘤黑素瘤结肠癌肺癌等其中对小鼠乳 腺癌显示强的抑制活性实验还显示可抑制亮氨酸的渗入 对抗毒激素一的作用 原发性肝癌病人腹水纯化得到的毒激素可抑制大鼠的摄入行为在体外 显著诱导脂解释放游离脂肪酸吴耕书等实验表明茜草提取物能显著降低 毒激素致脂肪酸释放量增加能有效对抗毒激素一致血铜水平升高有效地 抑制毒激素致血糖血锌水平降低提示茜草提取物对毒激素一所致恶病质 样有明显抑制作用 止血作用 动物实验证明茜草具有延长小鼠凝血时间的作用而茜草炭则能明显缩短小 鼠的凝血时间玻片法测量凝血时间家兔口服茜草温浸液后均 有明显的促进血液凝固作用表现为复钙时间凝血酶原时间及白陶土部分凝血 活酶时间缩短茜草还能纠正肝素所引起的凝血障碍 茜草炭口服 也能明显缩 短小白鼠尾部出血的时间 抗炎作用 茜草水提取液在体外对金黄色葡萄球菌有抑制作用对肺炎双球菌流感 杆菌及部分皮肤真菌也有抑制作用动物实验表明茜草具有延长小鼠的凝血 时间和明显减轻小鼠耳脓肿作用而茜草制炭后虽能明显缩短小鼠的凝血时间 减轻小鼠耳郭炎性脓肿但抗炎作用不及茜草陈维宁等用大鼠足趾肿胀法 棉球性肉芽肿急性腹膜炎小鼠耳廓肿胀法等急慢性炎症模型观察茜草总蒽醌 拘抗炎作用并测定茜草总葸醌对小鼠碳廓清率和血清溶血素含量的 影响表明茜草总蒽醌对多种炎症模型均有明显的抑制作用显著降低小鼠血清 溶血素的含量但不影响小碳廓清率 抗氧化和清除自由基作用 等九实验表明茜草提取物能抑制丙二醛的形成强度在维生素 陕产坩争的质量标准究 与对苯醌之间能抑制还原型谷胱甘肽的浓度降低维生素与对苯 醌无此作用能抑制异丙基苯过氧化氢处理后的脂质过氧反应和翻转 作用与维生素与对苯醌比较茜草提取物通过接受电子对自由基一系 列的反应进行干扰而发挥作用是有效的抗氧化剂茜草多糖有显著抑制自由基 脂质过氧化作用动物实验表明茜草多糖对小鼠肝匀浆在生成含量 的抑制率为对邻苯三酚产生的氧自由基有显著的抑制作用对所 致的红细胞溶血率亦有显著的降低作用从茜草粗多糖中分别提取得到均一多 糖和均一糖蛋白药理实验表明两者均有明显的清除自由基的作用其 中的清除率为的清除率为茜草双酯还能保护心 肌超氧化物歧化酶胱甘肽过氧化物酶的活性降低脂质过氧化 物丙二酰二醛的产生揭示茜草双酯具有抗氧化作用茜草多糖对大 鼠肾缺血再灌注损伤模型有保护作用其机制为降低的含量显著性增加 一一酶及酶的活性减轻肾功能的损伤 抗过敏作用 报道茜 曹松年五报道茜草厚皮软膏对限界性皮炎有一定的疗效 草提取物能抑制小鼠的钝态皮肤过敏症其抗过敏活性的强度与色甘酸钠 茶碱相当已分离到其活性成分该成分能抑制稳定肥大细胞 抗乙肝病毒的作用 高连用在研究抗药物过程中从茜草提取物分离出个萘氢醌化合物 和化合物和显示较强的 抑制人体肝细胞瘤细胞分泌活性是抗的有效成分但对 细胞生存能力影响较小也不显示细胞毒作用 对肝脏的保护作用 等四实验表明茜草提取物能降低对乙酰氨基酚所致小鼠死亡率 有效地抑制对乙酰氨基酚所致小鼠和升高显著抑制四氯化碳所致小 鼠和升高缩短戊巴比妥所致小鼠睡眠时间的延长 其他作用 冯秀香等用热板法电刺激法扭体法测定茜草总葸醌灌胃对 小鼠痛阈值的影响及茜草总蒽醌对伤寒菌苗所致发热家兔的解热作用多种实验陕西中医学院届颂卜学位论文 方法均显示茜草总蒽醌明显提高小鼠各时间组的痛闽值并降低伤寒菌苗所致发 热家兔的体温说明茜草总葸醌有较强的解热镇痛作用 茜草双酯是中草药茜草的有效成分茜草酸的合成衍生物具有明显的抗辐射 和升高白细胞的作用还具有免疫抑制作用 茜草根煎剂能对抗乙酰胆碱所致的离体肠痉挛有解痉作用茜草根的水提物 对离体豚鼠子宫有兴奋作用产后服亦有加强子宫收缩作用 服一次 茜草的毒副作用初试每组用只小鼠初摸毒性生药 只动物均未见死亡生药腹腔给药一次只动物全部死亡生药 腹腔给药一次只动物全不死茜草腹腔注射为土生药口 服最大体积和最大允许浓度生药 组织培养研究概况 植物组织培养是世纪发展起来的一项新的生物技术植物组织培养是指 在无菌条件下将离体的植物器官根茎叶花果实和种子等组织如 花药组织形成层胚乳和皮层等细胞体细胞和性细胞以及原生质体培 养在人工配制的培养基上给予适当的培养条件使其长成完整植株的过程可以 缩短植物的生长周期可以通过改变培养条件和筛选新细胞得到超越整株栽培植 物的有效成分可以排除病菌和虫害的侵扰可以进行特定的生物转化反应可 以探索新的合成路线和获得新的有效成分茜草不含有毒成分芦西丁又具有抗 癌成分所以近几年销量激增但由于茜草属于多年生草本自然生长比较缓慢 药材来源全靠野生资源为了保护茜草的野生资源为人工栽培提供技术指导 开展茜草的组织培养就显得迫切和重要 赵文爱以为基本培养基为一构成不同的激素组 织培养茜草带侧芽茎段 一组合均能诱导其产生愈伤 组织但一浓度达到时会明显地抑制愈伤组织生长诱导茜草带侧 等以为基 芽茎段分化出芽的最佳一浓度为之后薛建平等 本培养基为 将茜草茎段分别在不同的培养基中培养诱导其成 为完整植株并将茜草的茎叶根进行愈伤组织诱导一 培养基适于茜草的愈伤组织诱导一培养基上茜草茎段能迅速生 长成苗一培养基和一培养基先后使用 陕产衢草的质量标准研究 可使茜草生根 这些实验将为保护茜草的野生资源实现茜草的现代化栽培开展茜草的快 速繁殖及愈伤组织的诱导起了很大的推动作用 本课题从年进行准备至今历时年多遍及陕西个地市个地 县对陕产茜草的种质资源进行普查从茜草植物的发苗到成熟全 过程进行了全 方位的观察陕两中医学院届坝学位论义 实验部分 实验材料试剂与仪器 实验药材 实验所需茜草药材样品均由笔者于年月底至月中旬亲自采挖选 择 陕北关中陕南等个采集点进行采集编号见表茜草对照药材中 国药品生物制品检定所批号大叶茜草素对照品中国药品生 物检定所批号供含量测定用 表茜草样品及其编号 注分布量多分布量中分布量少 实验所需试剂 无水乙醇乙醇甲醇福尔马林液丙三醇冰醋酸二甲苯石油 醚丙酮甲苯乙酸乙酯甲酸乙醚均为分析纯 甲醇四氢呋哺为色谱纯 固体石蜡熔点为番红花红固绿中性树胶鸡蛋清 稀盐酸取盐酸加蒸馏水稀释至即得硝酸银试液取 硝酸银加蒸馏水适量使溶解成摇匀即得 实验所需仪器陕产茜草的质量标准研究 型电热恒温培养箱上海一恒科技有限公司型电 热恒温鼓风干燥箱上海一恒科技有限公司切片机上海医疗器械四厂 紫外透射反射仪上海精科实业有限公司荧光数码显微镜 重庆光学显微镜厂超声波清洗机宁波新芝生物科技股份有限公 司高效液相色谱分析仪美国公司系列箱式电阻炉北 京科伟永兴仪器有限公司 实验方法 基源鉴别依照植物学基源鉴别的方法观察样品的植物学形态结合资料记 载并核对标本最后由专家定种 性状鉴别从样品的形态大小颜色表面特征质地折断面气味 等进行观察 显微鉴别横切面做石蜡切片然后观察粉末显微观察用过目筛的茜 草粉末按常规制片后观察 理化鉴别结合资料记录通过试管反应和薄层色谱法进行化学成分的定性 鉴别 含量测定用高效液相色谱法测定样品中大叶茜草素的含量 检查依据版药典附录进行水分灰分及醇浸出物的测定 实验内容与结果 基源鉴别 经本人鉴别和生药教研室胡本祥王继涛副教授复核鉴定个采集 地的 茜草均为茜草科植物茜草 性状鉴别 原植物性状多年生攀援草本根紫红色或橙红色茎伸长粗糙基部 稍木质化小枝四棱形棱上具倒生小刺叶片对生各有托叶片纸质 叶柄长沿棱具微小的倒刺叶片卵形或卵状披针形长宽 先端渐尖基部心形稀圆形全缘边缘具倒刺表面粗糙或疏被 硬毛背面疏被刺状糙毛脉上有微小的倒刺基出脉纤细聚伞花序 顶生和腋生通常组成大而疏松的圆锥花序小苞片披针形长花具 短梗花萼筒近球形无毛花冠黄白色或白色辐状筒部极短檐部裂 片 陕西中医学院届硕士学位论文 长圆状披针形长约先端渐尖边缘具缘毛雄蕊着生于花冠简喉部 花丝极短长约花药椭圆形花柱深裂柱头头状果实近球形直径 约成熟后黑色或紫黑色内有粒种子花期月果期月 原植物图 药材性状根茎呈结节状其上丛生粗细不等的根根圆柱形稍弯曲 长直径表面红褐色或红棕色有细纵皱纹及少数细根 痕皮部木部较易分离皮部脱落而露出黄红色木部质脆易折断断面平坦 陕产蒲草的质越标准研究 皮部狭紫红色木部宽广淡黄红色可见多数小孔木部占根直径的比例大 于气微味淡久嚼刺舌可将唾液染成微红色 茜草药材图陕西中医学院属坝仁学位论文 显微鉴别 根横切面 采挖后的新鲜标本用清水洗净泥沙切段再分别用固定液酒精 冰醋酸福尔马林进行固定固定后的材料进行石蜡切片番 红固绿对染制成永久制片供实验观察 石蜡切片图陕产槽学的质量标准研究 号 号 号 横切面呈圆形木栓层棕色由列扁平的木栓细胞组成细胞较大 长方形排列整齐紧密内含棕色内含物栓内层细胞列细胞长方 形切向延长栓内层细胞中偶见草酸钙针晶束或红棕色颗粒韧皮部细胞较小 由筛管伴胞和韧皮薄壁细胞组成韧皮薄壁细胞中常含有草酸钙针晶束其长 轴和根的长轴平行排列形成层明显成环由列扁平的细胞组成木质 部占根的大部分全部木化由导管管胞和薄壁细胞组成导管多为单个散在 分布不规则少为个成群排列管胞众多近长方形见图 形成层 导管 管糖 图横切面简图 图横切面详图 粉末 取各茜草样品药材部分进行低温干燥粉碎全部通过号筛陕西中医学院届硕士学位论文 混合均匀分别用蒸馏水和水合氯醛透化装片观察细胞组织特征 导管以孔纹导管多见也有少数梯网纹导管壁厚两端平截具缘纹孔椭 圆形排列较密互列管胞众多散在或两三个成群草酸钙针晶较多针晶 细长常成束参差不齐地充塞于薄壁细胞中或散生木栓细胞黄褐色表面 观多角形或类长方形排列整齐不规则红棕色团块偶见见图 令髟 锣\ 图粉末图导管管胞针晶束木栓细胞 定性鉴别 取各样品分别粉碎过号筛混合备用与药材编号同号 取各样品粉末分别加热水浸泡溶液均显棕红色 取各样品粉末分别加乙醚振摇浸渍滤过取各滤液 置试管中分别加氢氧化钠试液两液界面均显紫红色光环振摇静 置使分层水层均显红色醚层均无色取各乙醚浸液置紫外光灯 下观察均显天蓝色荧光各滤液点于滤纸上置紫外光灯下观察均 显黄绿色 荧光 取各样品粉末分别加甲醇振摇浸渍滤过取各滤液 分别置试管中各加氢氧化钠滴均显红色取各甲醇浸液置紫外光 灯 下观察均显黄绿色荧光各滤液分别点于滤纸上置紫外光灯下 观察均显浅蓝紫色荧光 取各样品粉末分别置锥形瓶中各加甲醇超声处里滤 陕产草的质量标准研究 过滤液浓缩至约作为供试品溶液编号为号取大叶茜草素对照品 加甲醇制成每含的溶液作为对照品溶液另取茜草对照药材置 锥形瓶中加甲醇超声处理滤过滤液浓缩至约作为对照药 材溶液 照薄层色谱法附录?试验分为两组进行供试品溶液对照品 溶液和对照药材溶液一组供试品溶液对照药材溶液和对照品溶 液为一组分别吸取上述各溶液分别点于同一以羧甲基纤维素钠 为黏合剂 的硅胶两块薄层板上分别以石油醚一丙酮为展开剂展开 耿出晾干置紫外光灯下检视各供试品色谱中在与对照品和对照 药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点 见图 图号 图号 以甲苯一乙酸乙酯一甲酸为展开剂展开取出晾干置 紫外光灯下检视供试品色谱中在与照药材色谱相应的位置上显相 同颜色的荧光斑点见图 号 图号 图陕西中医学院届硕学位论文 甲酸甲酯一甲醇一甲酸为展开剂展开取出晾干 供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点初显黄色 用氨蒸汽薰后显红色见图 图号 图号 含量测定 方法照高效液相色谱法附录?测定 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇 一水一四氢呋哺为流动相检测波长为理论板数按大叶茜草素 峰计算应不低于 对照品溶液的制备 精密称耿大叶茜草素对照品适量加甲醇制成 每 含的溶液即得 供试品溶液的制备 取号样品和对照药材粉末各约精密称 定置具塞锥形瓶中分别精密加甲醇称定重量浸泡过夜超声处理 放冷再称定重量用甲醇补足减失的重量摇匀滤过取续滤液即得 测定方法分别精密吸取对照品溶液与各供试品溶液各 注入液相 色 谱仪测定 色谱条件 流动相甲醇流速柱温? 进样量于处检测 仪器美国高效液相色谱系统系列高精度四元梯度泵 光电二极管矩阵检测器订中文处理系统 色谱柱陕产茜草的质量标准研究 一 娶 涸 一 一 一住 一 图标准品校正曲线图 保留时间 组份大叶茜草素 相等一 标准差 广一 分钟 图十针标品重现性驹色谱图 ‖一一堕堕?堕兰堕旦塑兰竺堡兰 懈直枢古?仆?磊一一一一 含量 图标准品进量 勺色谱图 们 懈褂糨吉长?『 卜一 一分钟 色谱图 图样品第一次进量陕产茜单的质量标准研究 ??二 酶抖粗舌焉掣?? 一?\ 二 二 一一 ? ? 一一一一 分钟 图样品第二次进量的色谱图 躺 珏 翘 吉 ? 卜 一 尘 掣 一?分制 色谱图 图样品第一次进量 一一 一一一分钟 图样品第二次进量 均色谱图 陕西中医学院届硕卜学位论文 揣斑 量 ? 兽 』 褊 图一样品第一次进量 色谱图 粕 瓣 牺 古 ? 竺 一 二一一一 一 弄毛 色谱图 图样品第二次进量一般簪甚 言 《 寸 ? 岫 』 一一』一一一一?一一一分钟 图样品第一次进量 々色谱图陕产茜毕的质量标准研究粕至 二? 岫 一一一一一 一一一一一一 图样品第二次进量的色谱图 摇 蚌甚 《 二 一一一 产 孑 一 一一 的色谱图 图 样品第一次进量 一 一糕较 量 型\一一一一一一一 一 一一一 厂一 分钊 图样品第二次进量 勺色谱图 一陕西中医学院届坝学位论文 搽 珏 曩 一 ? 叫 啊 一一一 一一一一 分钟 色谱图 图 样品第一次进量 撩 珏 羟 亡 ?岍 ? 一一一 分钟 图样品第二次进量的色谱图 攥昝 翘 亡 文 乏分科一 叫掣一一 图样品第一次进量的色谱图陕产甜草的质量标准研究 簪越言?? 一一一 一 一 一一一一一一一分钟 图样品第二次进量 色谱图 赫瓣鬈古长芝?卜? ? 一 一一 分针 的色谱图 图 样品第一次进量 一 溺?崮 一 七二一』一二二一一一一?一一分钟 图 样品第二次进量的色谱图堕堕?堕兰堕旦旦堡堂垡堡苎 粕 珏甚 ? ? 一一一 一分钟 一一一 图样品第一次进量 色谱图 躺 簪 甚 一一一 图样品第二次进量 々色谱图 三 二二二 四 赫簪甚百?二一一? 分钟 图 色谱图 样品一次进量 陕产甜单的质量标准研究 艇 珏 羟 ? 卜 西 ? 一而一 一一 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烧至完全炭化时逐渐升高温度至?使其完全狄化移至干燥器内 放冷至室温精密称量重量再在上述温度炽灼冷却称重至两次称重差 异不超过为止根据残渣重量计算供试品中总灰分的含量见 表 总灰分含量一× 酸不溶灰分的测定照《中国药典》版附录?灰分测定法酸不溶 灰分测定法取上项所得的狄分在坩埚中小心加入稀盐酸约用表面皿 覆盖坩埚置水浴上加热表面皿用热水冲沈洗液并入坩埚中用 无灰滤纸滤过坩埚内的残渣用水沈于滤纸上并沈涤至洗液不显氯化物反应为 止取洗涤液约加硝酸银试液滴至不显沉淀反应为止滤渣连同滤纸 移置同一坩埚中干燥炽灼至恒重眠根据残渣重量计算供试品中酸不 溶性灰分的含量见表 酸不溶狄分一× 乙醇浸出物 照《中国药典》版附录浸出物测定法冷浸法取低温? 干燥的各茜草药材进行粉碎使其全部通过二号筛取粉末约称定重量 置的锥形瓶中精密加乙醇塞紧冷浸前持续振摇再静 置用干燥滤器迅速滤过精密量取滤液置于已干燥至恒重的 蒸发皿中水浴蒸干后?干燥移至干燥器中冷却迅速精密 称定重量以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量见表 浸出物含量一帆×× 表水分总灰分酸不溶灰分及乙醇浸出物含量 水分 乙醇浸出物 样品 总灰分 酸不溶灰分 堕变堕兰堕皇旦堡?兰垡堡兰 一 搿鞭 篓琶\一一‰ 系列 蠢 监宴 七 埘 一撕‰ 鞣 戮?戮 羹 露黪 样孙 图水分含量折线图 誊 麓 惑厂 \卜 \ 黪鬻?\ 总狄分 鼍? 萎晒舟 一酸升溶狄分 誊?\ \ ?\畿》 ? ? ?? 一一 々 ? ? 样品 图总灰分和酸不溶灰分含量折线图 外 黥辫磊 囊飘萎瀵 若 ? 鬻蘩囊鏊曩麓拳‖\净爨黼缀 ? 萋一一嚣二 二麓王韧囊一投盛 瀚羹霪霪鬟懿囊囊囊囊纛曩囊薹蔓毒 童一虢舞溪一 ?一 黉鬻簿黧繁嚣群 黧 如蛳毒毒 样仙 图乙醇浸出物含量折线图 采收陕产甜学的质量标准研究 茜草药材中各葸醌成分的物候期动态研究表明茜草蒽醌苷成分含量的高峰 是在月中旬到月中旬这时是茜草的花和幼果期故而茜草的采收期在秋天 回苗前最合适此时地上部分尚未枯萎也有利于采集 结论 茜草的质量标准如下 茜草为茜草科植物茜草 的干燥根及根茎在秋天回苗前采 收除去泥沙干燥 汉语拼音 拉丁名 性状根茎呈结节状其上丛生粗细不等的根根圆柱形稍弯曲长 直径表面红褐色或红棕色有细纵皱纹及少数细根痕 皮部木部较易分离皮部脱落而露出黄红色木部质脆易折断断面平坦皮 部狭紫红色木部宽广淡黄红色可见多数小孔木部占根直径的比例大于 气微味淡久嚼刺舌可将唾液染成微红色 鉴别本品根横切面横切面呈圆形木栓层棕色由列扁平 的木栓细胞组成细胞较大长方形排列整齐紧密内含棕色内含物栓内 层细胞列细胞长方形切向延长栓内层细胞中偶见草酸钙针晶束或 红棕色颗粒韧皮部细胞较小由筛管伴胞和韧皮薄壁细胞组成韧皮薄壁细 胞中常含有草酸钙针晶束其长轴和根的长轴平行排列形成层明显成环由 列扁平的细胞组成木质部占根的大部分全部木化由导管管胞和薄 壁细胞组成导管多为单个散在分布不规则少为个成群排列管胞众 多近长方形 本品粉末导管以孔纹导管多见也有少数梯网纹导管壁厚两端 平截具缘纹孔椭圆形较密互列管胞众多散在或两三个成群草酸 钙针晶较多针晶细长常成束参差不齐地充塞于薄壁细胞中或散生木栓 细胞黄褐色表面观多角形或类长方形整齐不规则红棕色团块偶见 取粉末加热水浸泡溶液显棕红色 取粉末加乙醚振摇浸渍滤过取滤液置试 管中加氢氧化钠试液两液界面显紫红色光环振摇静置使分层水层陕西中医学院属预学位论文 显红色醚层无色取乙醚浸液置紫外光灯下观察显天蓝色荧光 滤液点于滤纸上置紫外光灯下观察显黄绿色荧光 取粉末加甲醇振摇浸渍滤过取滤液置 试管中氢氧化钠滴显红色取甲醇浸液置紫外光灯 下观察 显黄绿色荧光滤液点于滤纸上置紫外光灯下观察显浅蓝紫色荧光 取粉末置锥形瓶中加甲醇超声处理滤过滤液 浓缩至约作为供试品溶液取大叶茜草素对照品加醇制成每含 的溶液作为对照品溶液另取茜草对照药材置锥形瓶中加甲醇 超声处理滤过滤液浓缩至约作为对照药材溶液照薄层色谱法附 录?试验吸取上述三种溶液各分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合 剂的硅胶薄层板上以石油醚?一丙酮为展开剂展开取出 晾干置紫外光灯下检视供试品色谱中在与对照品和对照药材色谱 相应的位置上显相同颜色的荧光斑点 取粉术 置锥形瓶中加甲醇超声处理滤过滤液 浓缩至约作为供试品溶液另取茜草对照药材置锥形瓶中加甲醇 超声处理滤过滤液浓缩至约作为对照药材溶液照薄层色 谱法附录?试验吸取上述二种溶液各分别点于同一以羧甲基纤维素钠 为黏合剂的硅胶薄层板上以甲苯一乙酸乙酯一甲酸为展开剂展开 取出晾开置紫外光灯下检视供试品色谱中在与对照药材色谱相 应的位置上显相同颜色的荧光斑点再吸取上述二种溶液各分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上以甲酸甲酯一甲醇一甲酸 为展开剂展开取出晾开供试品色谱中在与对照药材色谱相应的 位置上显相同颜色的斑点初显黄色用氨蒸汽薰后显红色 检查水分照《中国药典》版附录水分测定法烘干法测定 不得过 总灰分和酸不溶灰分照《中国药典》版附录?灰分测定法总灰分 测定法和酸不溶灰分测定法测定总灰分不得过酸不溶灰分不得过 浸出物照《中国药典》版附录醇浸出物测定法冷浸法测定