实验二 葡萄糖酸钙的合成[教材]

实验二 葡萄糖酸钙的合成[教材] 实验二 葡萄糖酸钙的合成 一、实验目的 1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法; 2、学习氧化反应在药物合成中的应用 二、实验原理 葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，分子量为180，白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146?。分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液等弱氧化剂反应生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有酶法、电解氧化法，空气催化氧化法和化学试剂氧化法。工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是酶法和电解氧化法。 本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。 葡萄糖酸钙是一种医药和精细化学品，作为药物，可促进骨骼及牙齿钙化，维持神经和肌肉正常兴奋，降低毛细血管渗透性的营养品。可用于由于血钙降低而引起的手足抽搐症及麻症、渗出性水肿、瘙痒性皮肤病等疾病的治疗;作为精细化学品，它可作为食品添加剂、水质稳定剂和水泥助剂。 其反应的过程如下: HO CaCO3 22 三、主要试剂与仪器 试剂:葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇 仪器:烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、10ml的注射器、集热式磁力搅拌器，微孔滤膜 四、实验步骤 1、葡萄糖酸溶液的制备 称取0(1mol(18g)葡萄糖，置于100ml三角烧杯中，加入 3倍量的30,双氧水(34ml)，在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液(当氧化率达80,以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60,70?待用( 2、葡萄糖酸钙的制备 在搅拌下，分批加人约0(05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。反应完全后，趁热用注射器把反应液注入装有0.22微米过滤器过滤，得澄清透明葡萄糖酸钙溶液。 3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品 把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇(约1:1的比例)，得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。 4、计算产率 抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50?烘箱过夜。减去滤纸重，得到合成的实际生成量。 葡萄糖酸钙的得率,实际生成量(g)/理论生成量(g)×100, 五、思考题 1、阐述用双氧水氧化得到葡萄糖酸的优点与缺点, 2、所得到的葡萄糖酸钙高低及其可能的影响因素, 附注: 物质 摩尔质量 溶解性 葡萄糖 180 易溶于水 葡萄糖酸钙 430 易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂 双氧水 43 能与水、乙醇或乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚