单晶培养指南
警示:这些材料所叙述的实验可能是危险的,因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置,并在合适
的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施,你负有全部的责任和义务,并独自承担其风险。
对于所提供的任何材料的内容或其执行情况, MIT 将不负任何责任和义务,不承担任何风险。法律提示
7.7. 培养单晶指南
综述:
你将会发现,培养单晶不仅需要耐心,而且还需要一双灵巧的双手。结晶过程对温度和
其它轻微的扰动都非常敏感。因此,你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度,并
为单晶的生长寻找一个没有干扰的...
警示:这些
所叙述的实验可能是危险的,因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置,并在合适
的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施,你负有全部的责任和义务,并独自承担其风险。
对于所提供的任何材料的内容或其执行情况, MIT 将不负任何责任和义务,不承担任何风险。法律提示
7.7. 培养单晶指南
综述:
你将会发现,培养单晶不仅需要耐心,而且还需要一双灵巧的双手。结晶过程对温度和
其它轻微的扰动都非常敏感。因此,你应该在相似的条件下多尝试几个不同的实验温度,并
为单晶的生长寻找一个没有干扰的安静环境。这里有一些经验性的贴士供你参考,以利于你
的实验开展。
#1
● 有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解,
达到过饱和,再慢慢地使其冷却。
方案#2
1)选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂,制成饱和溶液。
2)如果有必要,可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液,可使用一种有
效的过滤器,其制备
是:将玻璃毛(甚至可以用面巾纸)塞入一根一次性 Pasture 滴管
中,然后填入一英寸左右助滤物(如硅藻土 Celite)。用新鲜溶剂湿润硅藻土,然后用球形
压力器将溶液压过该管进行过滤。
3)寻找另一种溶剂,使目标化合物在其中不溶解(或仅微量溶解),而且这种溶剂能够
和前一种溶剂混溶,并具有较低的密度。
4)将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。
单晶将会沿着这个界面生长。
方案#3
● 将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二种溶
剂并且盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中,晶体就会出现了!为了进
一步减慢这个过程,可将这个扩散装置放在冰箱中。
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可以尝试的溶剂系统:
CH2Cl2/乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷
甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇
CHCl3/正庚烷
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