纯化创造价值

null纯化创造价值 创新成就梦想 ——博艾纯化技术与平台纯化创造价值 创新成就梦想 ——博艾纯化技术与平台*王洪宇 hongyu_wang@agela.com.cn 天津博纳艾杰尔科技有限公司 2011年10月北京创新成就梦想*分离材料SPE柱FLASH柱HPLC分析柱 制备柱样品前处理从毫克到公斤级的纯化解决 糖、多肽、核酸、蛋白凝胶色谱柱Bio SeparationChiral手性分离材料的规模化应用服务致力于根据客户的需求提供个性化的优质服务创新成就梦想null*2010年6月《高性能色谱填料和色谱柱的研制》项目验收2011年1月：迁入新厂房2011.3月融资1900万我们在成长内容纯化背景 分离材料及设备 制备纯化服务 制备纯化案例分享*纯化的需求纯度不同，价格悬殊 药典提高 生物样品的活性未知化合物纯化 新材料研发，高纯电子材料性能卓越 行标制定标准*纯化的需求null植物提取，中药单体制备 化学药/抗生素等药物的高纯 制备和杂质制备 生物类样品：核酸，多肽，蛋白 抗体，病毒等纯化 液晶，光刻胶等高分子产品纯化 化学合成 标准品的制备 *纯化应用领域*null*独特的硅胶面处理工艺 各具特色的化学键合相 多种选择的Flash、玻璃柱、高压色谱柱 中压、高压纯化一体机纯化平台 新型分离纯化材料和设备null*降低了硅醇基的酸性（pH3.5 →pH5.2),对碱性化合物的二次保留效应大大减弱 新表面层覆盖了初始硅胶中的金属残留， 峰型大大改善。 新表面层使得硅胶表面更加均匀，重现性更佳。 新表面层具有更多的硅羟基，亲水性增加，可以使用 100%水或缓冲盐作为流动相基于表面双层处理技术的硅胶脱活工艺Innoval—高性价比的制备填料Innoval—高性价比的制备填料6μm全多孔球形硅胶 5μm的性能 10μm的价格 机械强度好，反复打出来填装 孔径为纳米球堆积形成的通孔，好的回收率 *色谱柱：Innoval C18,21.2×250mm，6µm 样品：尿嘧啶，苯酚，硝基苯，萘 流动相：甲醇：水=85:15 流速：20mL/minHLP 增加极性物的保留提高载样量HLP 增加极性物的保留提高载样量*增强了对极性化合物的保留能力 与硅醇基相互作用，减小了拖尾 增加了上样量色谱柱：C18，5µm，100A，20×250mm Venusil HLP，5µm，100A，20×250mm 样 品：阿米替林 流动相：甲醇：0.1%甲酸=80:20 流 速：20mL/min 紫外波长：254nmnull 在SCX比例达到50%~80%时，四种物质显示最优的分离效果， 这是单一的阳离子交换柱或反相柱无法实现的。色谱柱：Mix-phase SCX/ASB C8混合固定相色谱柱(25cm × 0.46 cm, 5um, 300 Å) 色谱条件：乙腈：50mM KH2PO4 = 30:70等度洗脱；流速：1.5mL/min；检测波长：254 nm；进样量：2uL固定相组成变化对目标物保留时间的影响Optimix-混合作用填料*丙基酰胺键合硅胶丙基酰胺键合硅胶*与被分析物极性基团相互作用：增加极性化合物的保留 与硅胶表面残余硅羟基相互作用：改善拖尾，改善极性化合物的峰型，提高分离效率； 可使用正反相、hilic三种模式，大大扩展了流动相的选择性 可耐100%水相，性能稳定Flash色谱柱Flash色谱柱*中压色谱纯化柱 专利申请号：200810167031.0多种规格 4g、12g、20g、40g、80g、120g、330g、800g…… 独特的接口设计，可多柱串联使用，增加分离 手装设计，柱管可自己填装，经济使用耐压玻璃柱耐压玻璃柱*可承受4-5MPa的压力，用于中压制备 法兰结构，拆装方便 1/8、1/16接口设计，方便选择 径高规格多样 内壁光滑，填装均匀，柱效高 高压制备柱高压制备柱*规格多样 特色定制 CHEETAHTM 中压快速纯化一体机CHEETAHTM 中压快速纯化一体机*一体化设计，实现自动化 可根据客户要求，外接各种检测器：UV、RID、ELSD等 可兼容各种一次性Flash柱和玻璃柱 可液体直接注射上样 可固体上样 Flash Chromatography过柱机闪柱MPLCFLCCHEETAHTM HP 100 高压纯化一体机CHEETAHTM HP 100 高压纯化一体机*操作简单，无需专业培训 参数设置简洁直观 方法直接调用 null*HPLC条件方便转化为中压条件 TLC条件直接输入仪器，自动生成中压方法CHEETAH的使用流程FLEXA 模块化快速纯化系统FLEXA 模块化快速纯化系统*梯度泵可变波长制备检测器馏分接收器泵：0-20mL、5-200mL……100mL-4L 检测器：UV(单波长、双波长、可变波长）、RID、ELSD 全自动软件控制系统 触摸屏制备纯化服务制备纯化服务*推荐纯化填料规格 实际样品对填料性能进行验证 配套仪器整体解决纯化方案 标准品的制备 纯化工艺研究与放大可行性评估 天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务 分离纯化专业技术培训 药物杂质纯化药物杂质纯化化学药品杂质分离纯化服务 mg级和g级制备 *null高压和中压手性平台进行制备分离； AD， OD， OJ和Amide制备柱*分离周转短，数个工作日就能分离得到单体 手性化合物分离纯化团队纯化团队2名博士和3名硕士及数名本科组成的纯化专业团队*填料化学的多种方案选择填料化学的多种方案选择*Silica C18 C8 NH2 CN Hilic Diol Optimix Chiral AD OD OJ Amide …… 填料的规格多样化填料的规格多样化*3μm内径：10, 21.2, 30, 50mm … 长度：50,100,150, 50,300,400,500 mm… 粒径：5 µm,6µm 10 µm,15µm ,20µm…5μm仪器设备仪器设备*纯化仪器配套齐全的实验室检测手段检测手段*LC/MS/MS和GC/MS仪器，确保样品检测的准确性的纯度的可靠性ELSD确保糖等无紫外吸收的样品可分离检测案例分享案例分享*天然酚类活性成分的制备 肟类杂质标准品的制备 生物活性小分子制备 多肽提取物单一成分的制备 手性异构体的拆分与制备天然酚类活性成分的制备天然酚类活性成分的制备*目标物目标物 样品分析及纯度检测色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C18，5µm，100A，4.6×150mm 流动相：甲醇：水=75:25 进样量：10ul 流速：1 mL/min 波长：287nm中压制备色谱条件 色谱柱：Flash Si， 90A，20g/三支串联 流动相：乙酸乙酯：石油醚=12:88 进样量：2ml(420mg) 流速：30 mL/min 波长：287/254nm样品分析样品制备纯度检测90.8%肟类杂质标准品的制备肟类杂质标准品的制备*目标峰样品分析及纯度检测色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C18，4.6×150mm，5µm，150A 流动相：A 0.25%四丁基氢氧化铵 ：B 乙腈=75：25 流速：1.3mL/min 检测器：254nm 进样量：1μL 制备色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C18（2）,20×250mm,5µm,100A 流动相：A0.01%TFA+0.01%TEA(ph5.84) B 乙腈 梯度条件： B 10%(0min)→20%(20min)→80%(30) 流速：18ml/min 检测器：254nm 进样量：5ml 样品分析样品制备纯度检测87.3%生物活性小分子制备生物活性小分子制备*样品分析及纯度检测色谱条件 色谱柱: Venusil MP C18，4.6×150mm，5µm，150A 流动相：A 水 ：B 乙腈=75：25 流 速：1.0mL/min 检测器：268nm 进样量：1μL目标峰制备色谱条件 色谱柱: Venusil Hilic，20×250mm，10µm，100A 流动相：二氯甲烷：甲醇：水= 85:20:2 流速：23mL/min 检测器：268nm 进样量：8.5mL 99.1%收集46-68min目标峰样品分析纯度检测样品制备多肽提取物单一成分的制备多肽提取物单一成分的制备中压制备色谱条件 色谱柱： Flash C18，40-65µm，12g（3根），100A 流动相： A：0.01%三氟乙酸+水 B： 乙腈 梯度条件： B 40%(0-10min)→50%(15min)→60%(18min) →90%(33min)→100%(36-56min) 流速： 15mL/min 进样体积：800μL 检测波长：205/254nm *样品分析及纯度检测色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C18，5µm，100A，4.6×150mm 流动相： A：0.01%三氟乙酸+水 B： 乙腈 梯度条件： B 15%(0min)→55%(35min)→80%(40min) 流速：1 mL/min 检测波长：205nm 进样量：1ul 样品分析目标峰目标峰纯度检测样品制备90.1%手性异构体的拆分与制备手性异构体的拆分与制备*分析图谱单体1单体2手性样品结构式纯度检测条件 色谱柱：Venusil Chiral OD-H 5µm 1000A 4.6×150mm 流动相：正己烷：异丙醇=80:20 柱温：35℃ 流速：1ml/min 紫外波长：215nm 上样量：2ul**null*制备图谱制备条件 色谱柱：Venusil chiral OD-H 5µm 1000A 10×250mm 流动相：正己烷：异丙醇=75:25 柱温：室温 波长：215nm 流速3ml/min 上样量：450ul 单体1单体2纯度检测条件 色谱柱：Venusil Chiral OD-H 5µm 1000A 4.6×150mm 流动相：正己烷：异丙醇=80:20 柱温：35℃ 流速：1ml/min 紫外波长：215nm 上样量：1ul手性异构体的拆分与制备有问题吗？ 谢谢！ 有问题吗？ 谢谢！ *电话：15302085821 Mail：hongyu_wang@agela.com.cn