芳酸

null第二章 芳酸及其酯类药物的分析第二章 芳酸及其酯类药物的分析null一、基本结构 有苯环、羧(酯)基、取代基 二、分类和主要理化性质 分为水杨酸类、苯甲酸类、其他芳酸类2、水杨酸类药物2、水杨酸类药物母核：水杨酸主要官能团：羧基、酚羟基、苯环理化性质： 羧基：酸性 酚羟基：与Fe3+显色（酸性条件） 苯环：UV4) 典型药物4) 典型药物水杨酸 阿司匹林 对氨基水杨酸3、苯甲酸类药物3、苯甲酸类药物母核：苯甲酸 主要官能团：羧基、苯环 理化性质： 羧基：酸性、与Fe3+成盐(碱性) 苯环：UVnull典型药物： 苯甲酸 丙磺舒 其他芳酸类： 氯贝丁酯 布洛芬 三、 鉴别试验三、 鉴别试验铁盐反应： 水杨酸类： 中性或弱酸性，与Fe3+络合，显紫色 阿司匹林、贝诺酯等需先水解 苯甲酸类： 中性或碱性，与Fe3+成盐，生成沉淀null水解反应（阿司匹林） 先碱水解，再酸化 得到水杨酸白色沉淀，醋酸臭 重氮化偶合反应(对氨基水杨酸) UV、IR等四、 阿司匹林的杂质检查四、 阿司匹林的杂质检查主要杂质：水杨酸；醋酸苯酯、水杨酸苯酯等 游离水杨酸：与Fe3+络合显色 原料、制剂限量不同 溶液澄清度：利用Na2CO3溶液中溶解度差异检查酯类副产物五、 含量测定五、 含量测定羧基：酸碱滴定、非水滴定 酯基：剩余酸碱滴定 苯环：紫外分光光度法、HPLC1.阿司匹林的酸碱滴定（ChP2000)1.阿司匹林的酸碱滴定（ChP2000) 中性乙醇、低温、快速滴定 滴定度：T=1/1 × 0.1 × 180.2=18.02 含量＝TVf/w × 100% 不能排除水杨酸等的干扰2. 阿司匹林片的两步滴定2. 阿司匹林片的两步滴定可排除片剂中酸性辅料和杂质的干扰 先中和： 再水解： 最后硫酸滴定剩余NaOH 计算：含量＝T(V空-V供)f/w × 100%