含氟牙膏中微量氟的检测分析报告

含氟牙膏中微量氟的检测分析报告 ） 1 前言 1.1背景介绍 牙膏中的微量氟对人的牙齿有保健作用，氟可以增强牙齿钙的抗酸性，同时抑制细菌发酵产生酸，因此能够坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。但高浓度的氟对人体的危害很大，轻则影响牙齿和骨头的发育，出现氟化骨症、氟斑牙等慢性氟中毒，使得骨头密度过硬，很容易产生骨折，重则会引起恶心、呕吐、心律不齐等急性氟中毒，如果人体每公斤含氟量达到32～64毫克就会导致死亡。 1.2国家规定的最大允许量 新国标规定，含氟牙膏必须在外包装上注明氟的添加量，而儿童含氟牙膏还须标明警示性文字。该将成人含氟牙膏的氟含量底线由0.04%提高至0.05%，并规定儿童含氟牙膏中氟含量应在0.05%到0.11%之间。牙膏产品的pH值由5.0至10.0调整为5.5至10.0. 在牙膏中最大允许浓度为1500mg/kg[1]。 而且对于含氟牙膏中氟含量的规定国际上已有了公认的标准：儿童牙膏中每公斤氟的含量为500毫克，成人牙膏中每公斤氟的含量为1000毫克至1500毫克，只要使用的是符合标准的含氟牙膏，除非故意大量吞咽，否则不可能引起氟中毒。 2 具体方法 2.1样品的前处理 用离子电极法测定牙膏中氟，由氟离子选择电极作为氟离子活度的指示电极，饱和甘汞电极作为工作电极，与待测溶液组成化学电池，通过测定其电池的电动势从而测定其离子活度（浓度）。由于氟离子选择电极对待测离子有选择性响应，对于牙膏这种有浑浊度、色度、粘稠的样品可直接测定，省去了对样品进行的繁琐前处理[2]。 2.2仪器与试剂 PXD - 2 型离子计一台, PHS- 2 型酸度计一台, 电磁搅拌一套, 氟离子选择性电极、饱和甘汞电极各一个。 2.3实验药品 NaF、HAC、NaAC、NaCH 、NaOH、CDTA、柠檬酸钠 2.4实验步骤 2.4.1 试液酸度的选择 配制若干份不同酸度的NaF 标液, 浓度均匀为10- 3mol/L ,分别测其电位值(mv) , 见图1。 图1　不同酸度的NaF 检液电位值曲线 　 由图1 曲线可以看出pH5～ 6 之间。曲线较为平坦, 因此测定时的酸度应选为pH5～ 6 之间 2.4.2 总离子强度调节剂的选择 配制二份不同配方的总离子强度调节剂。 TISAB I: 57mLHAC, 58gNaCl, 12g 柠檬酸钠, 溶于500mL 去离子水中, 置冷水浴中,缓缓加入6mo l/L NaOH, 调节pH5～ 6, 冷却至室温并稀释至1L。 TISABⅡ: 57mlHAC, 58gNaCl,4gCDTA。溶于500ml离子水中, 置冷水浴中, 缓缓加入6mol/L NaOH, 调节pH5～ 6,冷却至室温并稀释至1L。 配制NaF 系列标液1×10- 3、2×10- 3、4×10- 3、6×10- 3、8×10- 3、10×10- 3mol/L 各2 份, 分别加入TISABⅠ、TISABⅡ 10mL , 测它们各自的电位值并作图如下(图2)。 图2　不同浓度NaF 标准的电位值 由图2 曲线可以看出: 加入TISABⅡ 的系列标液测得的电位值线性关系较好。因此实际测定时应选TISABⅡ 来调节离子强度[3]。 2.4.3 测定范围的选择 配制NaF 分列标准溶液10- 1、10- 2、10- 3、10- 4、10- 5、10- 6、10- 7、10- 8、mol/L , 分别加入TISABⅡ 10mL 并测定它们的电位值。 2.4.4 牙膏中氟含量的测定 分别称取1＃、2＃ 、3＃ 、4＃ 、5＃ 、6＃牙膏0.5 克左右, 溶解后加入T ISABⅡmL 并稀释至100mL。采用格氏作图法分别对1＃～ 6＃ 牙膏试液进行测定。 2.5 结果与讨论 测定得到的数据采用电子计算机进行处理(程序略) , 结果见1 所示。 由表1 的测定结果可以看出, 这6 种牙膏的含氟量是各不相同的, 但均在允许范围之内。由于本方法采用计算机进行数据处理,运用数学中最小二乘法拟合直线关系, 大量的计算交给计算机来完成, 处理速度快, 而且结果较使用格氏作图纸准确。本方法同样适用于饮用水中的氟含量测定[4]。 表1　1＃～ 6＃牙膏中的氟含量 牙膏编号 1＃ 2＃ 3＃ 4＃ 5＃ 6＃ 氟含量(% ) 2. 54×10-3 2. 49×10-3 9. 78×10-4 6. 31×10-3 2. 91×10-2 6. 69×10-3 3 如何定量分析 采用氟离子选择性电极电位法(格氏作图法) 测定氟含量。 在每次加入标准溶液VS后测量E值，根据由能斯特公式转变的式(V0+VS)10E/S=k（CXV0+CSVS），（k=10K’/S·r=常数）计算出(V0+VS)10E’/S，以它为纵坐标，VS为横坐标作图，可得一直线。延长直线使之与横坐标轴相交，得VS（为负值），此时在纵坐标零处，亦即 (VX+VS)10E’/S=0 故由式(V0+VS)10E/S=k（CXV0+CSVS）得 k（CXV0+CSVS）=0 即 因此按式可求算CX[5][6] 4 分析条件确定 目前, 测定氟含量的方法有光度法和电位法。光度法测定的范围较宽, 但干扰因素较多, 试样必须进行前处理, 操作步骤较为复杂; 电位法操作简便, 干扰因素少, 并可用于浑浊液(牙膏试液) 和有色溶液的直接测定。所以采用的是氟离子选择性电极电位法(格氏作图法) 测定氟含量。 5 分析方法的适用范围 离子选择电极法测定可溶性氟具有方法简便，操作快速，可测线性范围宽，抗阳离子干扰能力强，不受浊度、色度的影响等优点。因此，得到广泛应用。在氟离子选择电极法的测试过程中，测定标准溶液和样品溶液前，要控制相同的空白电位值以提高测试的准确度和精密度，样品和标准溶液应在相同温度下进行测定。测定结果的最佳pH值范围应为5到6之间。 6 怎样合理使用含氟牙膏 在养成良好的口腔卫生习惯的同时，合理使用含氟牙膏，这样也更有助于减少儿童龋齿发生率。 合理使用含氟牙膏应注意三点：一是要掌握刷牙的频率，一般来说提倡早晚刷牙，每天使用含氟牙膏的次数不应超过3次；二是控制牙膏的用量，每次刷牙用黄豆大小量的牙膏即可；三是刷牙过程中要嘱咐孩子不要进行吞咽动作，采取略低头的体位，让泡沫、口水等自然流出，刷完后用清水漱口，吐净口腔中的残余物。 含氟牙膏最主要的功能是预防龋齿，此外还有参与骨骼代谢，促进机体生长发育的作用。但氟含量较高会造成氟斑牙、氟骨症等中重度氟中毒。正确使用符合标准的含氟牙膏不会增加氟斑牙风险而且是安全、有效的预防龋齿的方法。 7 感言 通过这次含氟牙膏中微量氟的检测分析资料的查阅，我们小组感言颇多。首先是检测方法的选定，每一个方法都有它的适用范围，只有在它的范围里才能发挥的很好。这就需要前人不断的做实验并总结，再经过不断的对比来确定哪个测量更好。所以对于我们来说只有尊重他们的成果以科学的态度来施行，才能有所收获；其次是外界因素的影响，做实验要讲究严谨，不能想当然。每一个影响因素都要考虑，每一个实验步骤都要深思熟虑，往往最不可能的因素就是你实验关键的转折点。最后是团队合作，只要每个人都发挥自己的聪明才干，所有的事都可以以最高的效率完成。 8 参考文献 [1] 菁菁.牙膏新标准实施.中国质量技术监.2009. [2] 郑伟，孙东方，乌晓晨.如何检测牙膏中的氟含.China Academic Journal Electronic Publishing House.1994. [3] G. D. CHR IST IAN. 分析化学.化学工业出版社.1988. [4] 朱明华.仪器分析.高等教育出版社.1983. [5] G. D. CHR IST IAN. 仪器分析.北京大学出版社.1986.　 [6] 朱明华，胡坪﹒仪器分析.4版.四.电位分析法.北京.高等教育出版社.2008.