HG 2548-1993-T 吐氏酸

中华人民共和国化工行业 吐 氏 酸 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发 布 中华人民共和国化工行业标准 吐 氏 酸 主题内容与适用范围 本标准规定了吐氏酸 氨基 萘磺酸 的技术条件 试验方法 检验规则以及标志 包装 贮存 运 输等内容 本标准适用于由 萘酚经磺化 中和 氨化而制得的吐氏酸 吐氏酸主要用作染料中间体 分子式 结构式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂 气相色谱法通则 技术 吐氏酸应符合表 要求 表 项 目 指 标 优 等 品 一 等 品 合 格 品 外观 白色至浅红色粉末 总氨基值 以吐氏酸干品计 萘胺 水分 试验方法 外观 采用目视法测定 总氨基值的测定 试剂和溶液 溴化钾 氨水 溶液 盐酸 溶液 亚硝酸钠 标准滴定溶液 按 的规定配制和标定 中华人民共和国化学工业部 批准 实施 标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点 淀粉碘化钾试纸 于 新配制的 淀粉溶液中 加 碘化钾 使其溶解 混合均 匀 将定性滤纸放入该溶液中浸透 取出晾干或烘干即得 保存于密闭的棕色瓶中 测定步骤 称取吐氏酸试样 精确至 加入少量水湿润后加入 氨水 待试样全部溶 解后 移入 容量瓶中 加入水稀释至刻度 摇匀 吸取上述试液 置于 烧杯中 加入 水 盐酸 和 溴化钾 冷却至 在搅拌下 以亚硝酸钠标准 滴定溶液 滴定至对淀粉碘化钾试纸 呈微蓝色 经过 后用同样方法试验仍呈 现微蓝色即为终点 在同样条件下做空白试验 总氨基值质量百分含量 按式 计算 式中 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度 试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 空白耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 水分质量百分含量 与 亚硝酸钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的吐氏酸 的质量 两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值为测定结果 萘胺含量的测定 气相色谱法 试剂和溶液 甲苯 三氯甲烷 盐酸 溶液 氢氧化钠 溶液 萘胺 精制品 联苯 仪器 气相色谱仪 灵敏度及稳定性符合 的规定 记录仪 色谱数据处理机 进样器 微量注射器 器 氢火焰离子化检测器 色谱柱 长 内径 的 型或螺旋型不锈钢柱 色谱柱的制备 填充物 载体 白色硅烷化色谱载体 目 固定液 甲基硅橡胶 最高使用温度 溶剂三氯甲烷 涂渍度 固定液的涂渍 称取 于烧杯中 加入 三氯甲烷 待完全溶解后 将于 的恒温烘箱中烘干的 白色硅烷化载体 趁热倒入烧杯中 置于通风橱内 在红外灯下 使溶剂缓慢挥发至干 应经常 拍打转动烧杯 使之涂渍均匀 固定相的填充 将色谱柱接检测器一端用纱布包上 接上真空泵 另一端接一漏斗 在真空下徐徐倾入干燥好的固 定相 轻轻拍打色谱柱 使填充均匀紧密 将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化 色谱柱的老化 将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中 柱后不接检测器 在载气流量为 柱温 下老化 色谱操作条件 根据不同仪器及本标准要求选择色谱操作条件 以 型色谱仪为例 色谱操作条件如下 柱温 检测室温度 汽化室温度 载气 氮气 流量 压力 燃烧气 氢气 流量 助燃气 空气 流量 进样量 记录器纸速 放大器灵敏度 高阻 校准混合溶液的配制及校正因子的测定 萘胺标准溶液的配制 称取 精确至 萘胺 于小烧杯中 加入适量水和 盐酸 溶 解 如溶解较慢可稍加热 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 此溶液浓度为 存放于 以下 有效期两个月 内标物萃取液的配制 内标物萃取液的配制 称取 精确至 内标物联苯 用萃取剂甲苯 溶解后 移入 容量瓶 中 用甲苯稀释至刻度 内标物萃取液的配制 称取 精确至 内标物联苯 按上述同样方法配制 校准混合溶液的配制 于一组 只 容量瓶中 分别加入 萘胺标准溶液及 氢氧化钠溶液 用移液管分别吸取 内标物萃取液 于上述容量瓶中 用水稀释 至刻度 摇荡 静置分层 此时各容量瓶萃取层中 萘胺含量相当于试样中 萘胺质量百分含量 以称样 计算 分别为 此组为 组 于另一组 只 容量瓶中 分别加入 萘胺标准溶液及 氢氧 化钠溶液 用移液管分别吸取 内标物萃取液 于上述容量瓶中 用水稀释至刻度 摇 荡 静置分层 此时各容量瓶萃取层中 萘胺含量相当于试样中 萘胺质量百分含量 以称样 计算 分别为 此组为 组 相对校正因子的测定 待仪器各项操作条件稳定后 用进样器吸取容量瓶上层萃取液 进样 连续重复三针 相对校正因子按式 计算 式中 相对校正因子 容量瓶中 萘胺的质量 容量瓶中内标物的质量 内标物的峰面积 萘胺的峰面积 测定步骤 称取吐氏酸试样 精确至 于 烧杯中 加入 氢氧化钠 将烧杯置于 电炉上加热溶解至近沸 移入 容量瓶中 用移液管吸取内标物萃取液 于容量瓶中 用水稀 释至刻度 激烈摇荡 冷却分层 待仪器操作条件稳定后 用进样器吸取上述容量瓶上层萃取液 进样 吐氏酸中 萘胺质量百 分含量 按式 计算 式中 萘胺的峰面积 内标物的峰面积 容量瓶中内标物的质量 吐氏酸试样的质量 相对校正因子 每次测定时 取和被测试样中 萘胺含量接近的校准混合溶液测定相对校正因子 两次平行测定的绝对差 优等品不大于 一等品和合格品不大于 取其算术平均值 作为测定结果 色谱图 气相色谱图 溶剂甲苯 内标物联苯 萘胺 水分的测定 仪器 电热恒温干燥箱 可控制温度波动范围 称量瓶 干燥器 内盛变色硅胶或无水氯化钙 操作步骤 在已知恒重的二只称量瓶中 分别称取试样约 精确至 置于电热恒温干燥箱内 打开 瓶盖 使称量瓶与温度计水银球距离不大于 在 下烘 然后把称量瓶移入干燥器内 冷 却至室温 约 然后称量 水分质量百分含量 按式 计算 式中 加热前试样质量 加热后试样质量 检验规则 检验分类 表 中全部项目均为出厂检验项目 生产厂检验 吐氏酸应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的吐氏酸都符合本标准要求 每批出厂的吐氏酸应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名称 商标 等级 净重 批号 生产日期及符合本标准的证明 用户验收 用户有权按照本标准的各项规定对所收到的吐氏酸进行检验 取样方法 以每次检验的均匀产品为一批 从每批产品中随机抽取 的袋数 但小批时取样不得少于 袋 用不锈钢取样器自容器的上 中 下层取样 将其充分混匀 用四分法缩分至约 分装于两个带磨口 的清洁 干燥的玻璃瓶或塑料袋中 贴上标签 注明 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期和取样日期 一瓶 袋 由检验部门检验 一瓶 袋 避光保存三个月备查 复验 检验结果若有一项不符合本标准要求时 应重新自双倍量的容器中取样进行检验 检验结果即使只 有一项不符合本标准要求 整批产品也不能验收 仲裁 当供需双方对产品质量发生异议时 可由双方协商解决 需要仲裁时 仲裁机构由双方商定 标志 包装 运输和贮存 标志 吐氏酸的包装上应有明显的固定标志 标明 生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 净重 商标 质 量等级及本标准编号 注明 防潮 字样 包装 吐氏酸用聚丙烯编织袋内衬塑料袋包装 每袋净重 用铁桶包装 内衬塑料袋 时 每桶净重 桶盖密封 运输 吐氏酸在运输时应有遮雨设施 在进行装运时 必须做到轻取轻放 防止包袋破损 贮存 吐氏酸产品应贮存于阴凉干燥处 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化学工业部南京化工厂负责起草 本标准主要起草人钱迎春 本标准参照采用日本工业标准 吐氏酸 本标准自实施之日起原中华人民共和国专业标准 吐氏酸 作废