AA火焰原子吸收光谱法测定荞麦中铁锌钙的含量

火焰原子吸收光谱法测定荞麦中铁锌钙的含量 刘三才 朱志华 张晓芳 李为喜 (中国农业科学院作物科学研究所 国家农作物基因资源与基因改良重大科学工程 农业部作物品种资源监督检验测试中心 北京100081) 摘 要 试验 旨在研究养麦中铁、锌、钙的含量并筛选优异材料。用混合酸一火焰原子吸收光谱法测定了来 自 云南省的54份养麦材料中的铁、锌、钙的含量。铁、锌、钙的平均含量分别为59．1 lag／g、38．5 lag／g、179．4 lag／g，变 异系数分别为45％、24．8％、18．9％，结果表明这批材料中铁、锌两个元素的变异丰富。初步鉴定出12份铁含量和4份 锌含量高的材料。 关键词 养麦；火焰原子吸收；铁；锌；钙 中图分类号 O657 FAAS Determination of Iron．Zinc and Calcium in Buckwheat LiuSancai，ZhuZhihua,ZhangXiaofang，LiWeixi (Institute of Crop Science，CAAS，The Supervision and~sting Center for Crop Germplasm Resources，Ministry of Agriculture． Beijing 100081，China) Abstract Concentration of iron，zinc and calcium were determined with nitric—perchloric acid wet digestion and FAAS in buckwheat from Yunnan pmvm~．Average concentration of iron，zinc and calcium in buckwheat were 59．1 g／g，38．5 g，g and 179．4 respectively．Coefficients of variation of the three elements were 45％(Fe)，24．8％(Zn)and 18．9(Ca)respectively． The results indicate variation is quite rich in buchwheat from Yunnan． Key words Buckwheat；FAAS；Iron；Zinc；Calcium 1 引 言 荞麦是我国重要的杂粮作物，栽培面积和产量居世 界第2位，常年播种面积为 100×104 ha，总产约80× 10 t。荞麦营养成分全面，蛋白质、不饱和脂肪酸、维 生素含量高于水稻、小麦等主要粮食作物；含有谷类作 物缺少的生物类黄酮(flavonoids)和荞麦糖醇(fagopyritols)。 荞麦也是一种药用作物。它含有的芦丁、槲皮等黄酮类 化合物具有抗炎、止咳和祛痰作用，可防毛细血管脆弱 引起的种种出血病并用作高血压的辅助治疗剂n1。荞麦 的开发利用已引起人们愈来愈多的重视。 荞麦微量元素含量，一般认为较主要粮食作物如水 稻小麦、玉米要高【l～1。王春霞、孙领霞等测定了种植在 河北省的多种粮食作物的微量元素含量，结果显示苦荞 锌的含量高于稻米、豆类等材料【31，但研究结果并不完 全一致【41。云南省是我国荞麦的主要产区之一，本文报 道了利用灵敏度好、效率高的火焰原子吸收光谱法测定 云南省荞麦铁、锌、钙含量的结果，为荞麦的开发利用 提供依据。 2 材料与方法 2．1试验材料 荞麦材料来自云南省共计54份，其中苦荞50份， 甜荞4份。小麦物质(GBE08503b)由国家粮食科学 研究院和国家标准物质研究中心研制。 2．2仪器 SOLAAR 6A原子吸收分光光度计及其配套系统 (美国热电公司)；SDL型砻谷机；电炉。 2．3试剂及溶液配制(所用试剂为优级纯或分析纯) 2．3．1试剂 硝酸；高氯酸；氧化镧 (La203)，盐酸。 2．3．2混合酸 硝酸+高氯酸：4+1。 2．3．3镧溶液(5％) 称取5．9克的氧化镧(La203)，用少量水润湿，加 25mL盐酸使氧化镧溶解后，用水稀释至 100mL。 2．3．4标准溶液 铁标准溶液(100o~g／mL)；锌标准溶液(1000~g／mL)； 钙标准溶液(IOO0 og／mL)。国家标准物质研究中心制备。 2．4样品处理 1)荞麦种子放砻谷机脱壳，经筛选去除荞麦壳， 籽粒放在密封袋中保存；2)样品含水量测定按国家标 准(GB5497—1985)中的105~C衡重法进行。元素的含 量最终以干基表示；3)每一材料称取两个平行试样各 0、5g，(精确至0．1 mg)，置于烧杯中，加入混合酸10 mL， 在电炉上加热至样液清亮、近干，放冷；样液转入25 mL容量瓶，加蒸馏水定容至25mL。同时作空白；4)取 试样溶液、空白溶液各2，5 mL，分别加入2．5 mL的镧 收稿日期：2006—09—16 作者简介 ：刘三才(1 95 5一)，副研究 员，从事品质分析测试和种质资源研究。 72 Modem Scientific Instruments 2007 1 维普资讯 http://www.cqvip.com 溶液，用蒸馏水稀释至 25 mL配制钙测试溶液； 5)统 计分析采用SPSS for windows分析软件【5J。 3 结果与分析 3．1仪器分析参数和线性范围 3．1．1仪器分析参数 选择空气一乙炔火焰测量法，调节原子吸收分光 光度计，使仪器为最佳状态。铁参数：测定波长248． 3 n／n；通带：0．2nm；灯电流：5 mA，燃气流量1．1L／min， 燃烧器高度：7mm。锌参数：测定波长213．8 nm；通带 0．5 nnl；灯电流5 mA；燃气流量1．0L／min；燃烧器高度 7mii1。钙参数：测定波长422．7nnl；通带0．5 nnl；灯电 流5 mA；燃气流量1．4L／min；燃烧器高度1lmm。 3．1．2仪器线性范围 用铁、锌、钙标准溶液逐级稀释，配制标准系列 溶液。其中钙标准系列溶液在 25 mL的容量瓶中加入 5％镧溶液2．5 mL。按上述仪器分析参数进行测定。仪 器条件经优化，仪器的线性范围铁为0．0 og／mL-3．0 og／ mL；锌为0．0 og／mL-0．8 og／mL~钙为0．0 og／mL-6．0 og／ mL。在此范围内，相关系数r等于或大于0．999。 3．2方法参数 3．2．1测定限 (1ower Iimit of detection，LOD) 本试验中的测定限通过以下方法获得：在样品前 处理的每一方法中做 1 1个空白试样；上机测试空白试 样浓度，计算平均数和标准差。测定限的值为平均数 加上3倍的标准差，计算公式为：LOD=((E X)／n)+3 S。 铁、锌、钙的测定限分别为0．12 lag／mL、0．091ag／mL、 0．41 lag／mL。按定容25 mL计算，可测定的最小质量 分数铁为3．0 I~g／g、锌为2 I~g／g、钙为 13 I~g／g。 3．2．2精密度 对铁、锌、钙含量分别为2．0 lag／mL、0．5 lag／mL、 4．0 lag／mL的标准溶液进行测试，每一浓度测量 11次， 计算平均数、标准差和相对标准偏差 (RSD)。铁、锌、 钙3个元素的精密度分别为 1．6％、1．1％、3．9％。 3．2．3准确度 标准物质小麦粉的标准值与测定值列于表 1。对 测定值与标准值差值的t检验表明，3个元素t值都小 于to ，2=4．303，测定值与标准值差异不显著。 表 1 标准物质小麦粉的测定值与标准值的比较 (n--3) ∞05． -2=4．303 3．3荞麦铁锌钙的测定 荞麦铁、锌、钙含量测定结果的平均数、标准差、 极小值和极大值列于表2，从表2可以看出铁、锌的最 现代科学仪器 2007 1 高含量分别达到了136og／g、69og／g，这在其它作物中 是少见的。相对标准偏差 3个元素从大到小依次是铁 (45％)、锌(24．8％)、钙(18．9)。从相对标准偏差看这批材 料铁、锌两个元素的变异类型十分丰富。 表 2 云南省养麦铁、锌、钙含量的测定结果(1ag／g，n=54) 4 结 论 混合酸消解一火焰原子吸收法测定的试验表明在 测定限、精密度和准确度等方面都能满足荞麦中铁、 锌、钙含量测定的要求。本试验脱壳后的荞麦籽粒不 经过碾磨，而直接加入混合酸消解，这种消解方法能 有效地防止样品在碾磨过程中铁、锌的污染，从而为 提高谷物微量元素测定的效率提供了经验。 54份荞麦材料铁、锌、钙的平均含量分别为59．1 og／g、38．5 og／g、179．4 og／g，其中铁、锌的含量与文献 中报道的较为一致，中国预防医学科学院营养与食品 研究所的测定结果铁为62og／g，锌为36．2og／g【6】。结合 现有文献资料看，荞麦铁、锌的含量要高于水稻、小 麦和玉米3个主要粮食作物 (中国预防医学科学院营 养与食品研究所测定的3种主要粮食作物的含量铁为 16．4 og／g-37．8 og／g、锌为14．8 og／g-17．7 og／g)。钙的含量 荞麦与主要粮食作物相比则互有高低，本试验中荞麦 钙的含量低于文献 中测定的玉米的平均值 (293．0 og／ g)，但高于水稻 (86．0 og／g)和小麦 (120．0 og／g)。 富铁、锌品种的鉴定和筛选是当前微量元素研究 的一个重要内容。本试验初步鉴定出12份铁含量高于 100．g／g、4份锌含量高于55 og／g的材料，其中有两份 是铁、锌含量都高的材料。对于这些材料还有待于进 一 步的重复种植鉴定，以确定铁、锌的高含量是否由 遗传基因控制的性状并进一步开发其利用价值。 参考文献 [1】林汝法，周小理，任贵兴，等．中国荞麦的生产与贸易．食品科学，2005， 26 (1)：259-263 [2】张美莉，胡小松．荞麦生物活性物质及其功能研究进展．杂粮作物，2004， 24(1)：26-29 [3】王春霞，孙领霞，李明伟，等．河北省多种粮豆作物中微量元素．光谱实 验室，1999，16(2)：194-196 [4】曹继福，李淑新．河北省多种粮食作物中铁锌含量的测定。河北化工， 2005，5：71-73 [5】洪楠主编．SPSS for Windows统计分析教程 E京：电子工业出版社；2000 [6】中国预防医学科学院主编．食物成分表 (全国代表值)．北京：人民卫生 出版社 1991 73 维普资讯 http://www.cqvip.com