GB 25050-2010-T 镍铁锭或块 成分分析用样品的采

ICS77．100 H42 a雪 中华人民共和国国家标准 GB／T25050--2010／[so8050：1988 镍铁锭或块 成分用样品的采取 Ferronickelingotsorpieces--Samplingforanalysis 2010-09-02发布 (IS08050：1988，IDT) 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借奔 中国国家标准化管理委员会况111 前 言 GB／T25050--2010／ISO8050：1988 本标准等同采用国际标准ISO8050：1988{镍铁锭或块成分分析用样品的采取》(英文版)。 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改： ——“本国际标准”一词改为“本标准”； ——用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”； ——删除国际标准的前言； ——规范性引用文件采用国家标准； 本标准附录A为规范性附录；附录B、附录c和附录D为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。 本标准主要起草人：刘爱坤、王瑁、戴学谦、刘伟。 1范围 GB／T25050--20IO／ISO8050：1988 镍铁锭或块 成分分析用样品的采取 本标准规定了镍铁锭或块成分分析用样品采取的方法。 本标准适用于镍铁锭或块成分分析用样品的采取。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T21933．1镍铁镍含量的测定丁二酮肟重量法(GB／T21933．1—2008，ISO6352：1985， IDT) GB／T25049镍铁(GB／T25049--2010，IS06501：1988，MOD) 3浇铸取制样 3．1取样 3．1．1采用取样勺取出份样”浇铸于模中，以获得适于化学分析和仪器分析的小锭样品。小锭一般呈 椎台形。其尺寸范围如下： ——高：100mm～140mm； ——上台直径：35mm～50mm； ——下台直径：30mm～40mm。 应使用可使样品迅速冷却锭模，如采用大型铜模。小锭样品应无裂纹和气孔，通常加入线状的 或片状的铝(每kg使用1g～2g的铝)来保证其无裂纹和气孔。较高的小锭顶部常常出现气孔疏松等 缺陷，但可以保证小锭底部完好、致密均匀、无缺陷，适合分析。一般120mm高的样品，从底部算起，至 少有70mm完好。 3．I．2小锭样品切成圆片后用于仪器分析，需要用若干个样品，对每个样品进行数次分析，以获得与屑 状样品化学分析同样准确的结果。 因此，在浇铸时，要按一定时间间隔，取一定数量的小锭样品。附录A中规定了所取的小锭样品的 个数和每个小锭分析的次数。 由于某种意外原因导致个别样品小锭不能使用或含有裂纹或气孔，以至于分析的样品不足，则应从 浇铸的锭上再取样，每炉选择5个锭，按4．1I3步骤进行。 3．2制样 3．2．1切割 可以使用切割砂轮(如金刚砂或刚玉砂轮)，从每个小锭样品底部(直径小的一端)10mm～15mm 处将其切割成两块。为了避免样品受热导致金属组织结构改变，切割时宜用水冷却。 3．2．2制备碎屑样品 切片后较大部分按照以下方式之一制备碎屑样品，将从选择的小锭样品中获取的所有屑状样品合 1)份样是在单次操作中取得批的一部分，本标准中指熔融金属的部分。 GB／T25050--2010／ISO8050：1988 在一起构成实验室样品，再按第5章的程序处理制得分析样品。 注：从小锭上切割下来较小的片，切割面经适当加工后．可用于仪器分析(如X射线荧光分析或发射光谱分析)。 所分析的小锭样品的数量和每个小锭样品的测定次数见附录A。 3．2．2．1钻取 将切片后较大部分的新切割的表面朝上，对试料块钻取碎屑。规定使用直径为20mm的钻头，钻 孔的深度为50ram(不要钻透)，以得到100g以上的屑状样品。可以使用类似附录D中图D．3的装 置”收集所有屑状样品。钻屑技术条件参见附录D。 3．2．2．2铣削 将切片后较大部分的新切割面的四周用刚玉或金刚石砂轮研磨干净，在切割表面上铣削约20mm， 以获得100g铣屑，收集所有铣屑。铣削技术条件参见附录D。 4锭或块的取制样 4．1取样 4．1．1单炉组批 使用3．1条中规定执行(按随机取样规则取5个锭或块)。 4．1．2多炉组批 所取的锭或块的最少数量N与一批镍铁的质量T有如下关系，计算结果见表1： 5t～80t的批量：N一50； 80t～500t的批量：N一54一T／20。 其中：丁为一批镍铁的质量，单位吨(t)。 表1 多炉组批锭或块的取样数量 镍铁吨位7"／t 所取锭或块数Ⅳ 5～80 So lOO 49 140 47 200 44 240 42 300 39 340 37 400 34 440 32 500 29 500～I000 29 经供需双方协商，可以增加锭或块的数量。当采用不同运货方式时，参见附录B随机取样规则。 4．1．3清洗 通过洗、刷或擦仔细清洁每个锭或块的表面，消除铸造金属上的所有杂物(土、灰尘、油等)。 将选取的锭或块组成大样。 4．2制样 制样分为钻取或铣取，应保证碎屑不受工具、灰尘或油脂的污染，特别要保持干燥。机械加工的技 2)该装置应由不污染碎屑的材料构成，适合于油冷钻头而不适用于压缩空气冷却的钻头 GB／T25050--2010／lSO8050：1988 术条件参见附录D。 有些镍铁样品很硬，需要注意选择适宜的刀具和切削条件。如果样品经预先退火，易加工性将大大 提高，比较容易制取碎屑。参见附录D中D．2。 4．2．1钻取 采用高速工具钢或碳化钨钻头在每个锭或块上一点钻取，其深度达厚度的一半。钻取时，如果先从 一个锭或块的上表面钻取，则下一个从其下表面钻取。钻头直径为12mm～20lTErl，最常用的是15mm～ 17mm。适宜的钻头例子及其使用条件参见附录D。 弃掉最初钻取的表皮碎屑，收集之后的所有屑状样品。收集屑状样品的装置应由不污染屑状样品 的材料制成，参见附录D中D．3。 4．2．2铣取 采用金刚砂或刚玉(氧化铝)砂轮切割锭或块，选择合适的薄片进行铣取。用刚玉或金刚砂研磨砂 轮将待铣面的四周清理干净，再用合适的铣刀铣取碎屑，收集所有屑状样品。适宜的铣刀及使用条件参 见附录D。 钻取或铣取的屑状样品至少为1kg。 5实验室样品的处理 实验室样品由3．2．2或4．2得到的屑状样品组成。 5．1清洗 所有实验室样品用丙酮清洗两次(或一次用纯丙酮，一次用纯乙醚)，消除机械工具给屑状样品带来 的污染(润滑剂、灰尘等)。然后在空气中挥发排除溶剂”，将样品置于100℃～110℃的烘箱中至少干 燥0．5h。 5．2破碎 由单炉(见4．1．1)得到的屑状样品比较均匀，不需要破碎，可以直接按照5．3进行处理。 由从多炉(见4．1．2)组批得到的屑状样品，均匀化很重要。如果屑状样品不相互粘连，则很容易 混合。 注：碎屑的形状主要由钻取或铣取工艺决定，参见附录D。 在所有情况下，将屑状样品破碎，均匀性会更好。 屑状样品的易破碎性取决于： ——镍含量：如果超过35％，合金具有延展性，不能破碎； ——杂质含量(特别是碳)：高碳镍铁比低碳镍铁更易破碎。 使用不会造成污染的合适破碎机破碎镍铁。实验室常用振动式破碎机，破碎时间一般为10s～ 30s。可以使用碳化钨材质或特种耐磨钢材质的研钵。不能使用球式或棒式破碎机。 对于镍含量小于35％的镍铁，采用破碎时间30s一般可全部过筛： ——对于低碳镍铁(Lc)用筛iL2．5mm的筛子； ——对于中、高碳镍铁(MC和HC)用筛孔0．8ii3．iil的筛子。 如果破碎机不能一次处理全部样品，则将屑状样品分成几份逐次破碎。 5．3均匀化 样品必须充分均匀化，可以利用机械均质器或反复交替铲取，或通过二分器数次混匀全部材料。 5．4样品分配 对于低碳(Lc)镍铁，每份样品应存放在带塞玻璃瓶中。不能因塞子磨损造成污染，特别是碳污染； 不允许与纸、纸板、橡胶、软木或塑性材料接触。采制样的所有阶段同样要注意这些问。特别是碎屑 3)使用纯的有机溶剂，使其尽可能完全挥发，保证能够使用仪器分析方法测定碳和硫。 GB／'r25050--2010／tSO8050：1988 不应在纸上处理(最好用铝箔)。 对于中、高碳(MC和HC)镍铁，每份样品可以存放在厚的聚乙烯袋中，样品份数根据相关方的 要求。 用二分器或旋转式分配器把样品分成若干份，每份100g。最少份数应为： ——买方1份； ——卖方1份； ——仲裁1份； ——保留1份。 GB／T25050--2010／ISO8050：1988 附录A (规范性附录) 浇铸小锭所取个数和分析次数的规定 A．1 采用仪器分析浇铸的小锭时，其精密度与屑状样化学分析近似。尤其是镍含量的测定”。 为了达到此精度，浇铸和分析的小锭数量应足够充分，以保证样品对于供货批具有代表性。此外， 可对每个小锭进行单次或多次测定，计算平均值。 再者，各生产厂进行浇铸、取样或仪器分析的条件可能各不相同。因此，规定了浇铸小锭所取个数 和分析次数的通用规则。 A．2通用规则 小锭所取数量：(4～8)个。 小锭所分析数量：(2～5)个。 每个小锭的测定次数：(1～3)个。 所取小锭的数量要大于所分析小锭的数量，因为必须保证足够的小锭数量，以避免例外情况，比如 有的小锭有夹杂和气孔等缺陷”。 用三个实例简单描述如何遵守通用规则。 例一： 在浇铸过程中定期取8个小锭，然后切割其中5个，每个测量1次。如果有1个小锭有缺陷，则从 剩余的3个小锭中任取1个测量。最终结果是5个测定结果的平均值。 例二： 在浇铸过程中定期取5个小锭，切割后，选其中3个小锭，任选2个小锭各分析2次，分别计算平均 值。如果2个小锭镍含量平均值的偏差小于0．2％，则4次测定的平均值为最终结果。 如果偏差大于o．2％，则将选出的3个小锭，重新处理表面后，分别再测定1次，最终结果为7个测 定结果的平均值。若有偏离的数据，可去掉1或2个数据后再取平均值。 例三： 使用小锭制取碎屑。 在浇铸过程中定期取5个小锭，切割后选其中3个小锭的较大的部分，然后按照3．2．2．2操作制取 碎屑。也可以从例一和例二所述的小锭上取碎屑。 收集所有碎屑，按正文第5章进行操作。 以上例子所描述的程序，是为了使镍含量测定达到所期望的精密度。实际上，作为一种简单的方法 还可以得到所有别的待测元素十分准确的测定结果。 4)化学分析方法采用GB／T21933．1。 5)如有争议，切割所有小锭，选取所需数量的完好的片进行测定。 GB／T25050--2010／ISO8050：1988 B．1概述 附录B (资料性附录) 在提供的M个样本中选择其中N个的方法 从总体中抽取一个样本，不管采用何种方法，首先应注意两点： a)对抽样的(镍铁锭或块)样本的定义； b)抽样过程本身。 为了保证抽样代表性，抽样总体中的任一样本都有相同的概率被抽取。 B．2样本构成总体的定义方法 可以使用两种方法：一是从总体中随机取样；另一种是按规则定期取样，只是第一个样本设置为随 机抽取。 B．2．1随机取样 在这个方法中，N个样本(或从M个对象中组合N个)中任何可能的样本具有同等的概率。 我们假定一批货物包含M个样本，编号从l到M。那么问题就简化为从M个整数中随机取出N 个不同的整数。 为了达到这个目的，首先将N个随机数均匀分布在o～1的间隔内，有些表格直接给出了这些数。 其他(如表B．1)只给出了o～9的几行，随机排列，真正的均匀分布可以很容易的获得，即将整数部分设 为零，按表中显示的设定n位，取n位。 例如： 表B．2是一随机数表的摘录，该随机数表在本标准中可以找到的一些具体情况。 从o～1均匀分布的随机数字是5位小数，5位一组按照行或列或其他有规则的方式排列。取每列 的头5个数为例，获得如下数字排列： 10275 28415 34214 61817 数字实际上是：0．10275一o．28415一o．34214一o．61817，等等。 注：在表B．2中，行和列之间的空格只是为了阅读的方便。 假设z，，I。，⋯⋯，z。是一系列均匀分布得到的N个数字，所有的这些数乘以整数M，是OhM之 间随机选择的一个数。 Mxl，M岛，⋯，MxN 将这些实数取整后加1： E，一[Mz，]"I-1 E2一[Mx。]+i E。一[胁。]+1 式中．[Mj。]是Mx．的整数部分。 这些整数E1，E。，⋯，E。就标记了M个对象中的N个样本。 如果在这个过程中有E。的结果相同，那么就添加另外的I。值，直到获得N个不同的E，值。 CB／T25050--2010／ISO8050：1988 B．2．2系统定期制样 在本方法中，提供的M个样本中组成Ⅳ个，不是所有这些样品具有相同的概率。 实际上，在这些数很大时，这种概率是零，虽然任何指定样本有(至少接近)成为样品一部分的相同 概率。这个近似荒谬的结果可以用单个样品的不独立性来解释。 M／M的系数，比如说是Q，计算后，如果这个除法还有余数，比如R(R