自来水总硬度的测定实验六 自来水总硬度的测定
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一、实验目的:
1. 了解络合滴定法的原理及其应用。
2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法,学会用配位滴定法测定水的总硬度。
3. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定的原理。
4. 了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。
5. 掌握用CaCO3标定EDTA的方法。
二、实验原理:
1、水的总硬度的测定:
水的硬度主要...
实验六 自来水总硬度的测定
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一、实验目的:
1. 了解络合滴定法的原理及其应用。
2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法,学会用配位滴定法测定水的总硬度。
3. 掌握EDTA
溶液的配制与标定的原理。
4. 了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。
5. 掌握用CaCO3标定EDTA的
。
二、实验原理:
1、水的总硬度的测定:
水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐,其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度,但一般含量甚少,测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量,然后换算为相应的硬度单位(我国采用 mmol/L或mg/L(CaCO3)为单位
示水的硬度)。
按国际标准方法测定水的总硬度:在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中(为什么?),以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下:
⑴ 指示剂:铬黑T(EBT)
PH <6.3 (紫); PH 6.3~11.5 (蓝); PH >11.5 (橙)
⑵ 滴定过程颜色变化:
滴定前: EBT + Mg2+= Mg-EBT
(蓝色) (紫红色)
滴定时: EDTA + Ca2+= Ca-EDTA
(无色)
EDTA + Mg2+= Mg-EDTA
(无色)
终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) (蓝色)
到达计量点时,呈现游离指示剂的纯蓝色。
⑶ 终点颜色变化:(紫红色) → (蓝色)
⑷ 干扰离子的掩蔽:
若水样中存在Fe3+,Al3+等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
⑸ 水硬度的表示:
各国对水硬度表示的方法尚未统一,我国生活饮用水卫生标准中规定硬度(以CaCO3计)不得超过450mg/L。除了生活饮用水,我国目前水硬度表示方法还是用mmol/L(CaCO3)表示。
德国:CaO 10mg/L或0.178mmol/L
英国:CaCO3格令/英仑,或0.143mmol/L
法国:CaCO3 10mg/L或0.1mmol/L
美国:CaCO3 1mg/L或0.01mmol/L
⑹ 分测钙、镁硬度:
可控制pH介于12~13之间(此时,氢氧化镁沉淀),选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。
2、EDTA的标定:
EDTA标准溶液常采用间接法配制,由于EDTA与金属形成1:1配合物,因此标定EDTA溶液常用的基准物是一些金属以及它们的氧化物和盐,如:Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb、ZnSO4·7H2O、等。
为了减小系统误差,本实验选用CaCO3为基准物,在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,进行标定(标定条件与测定条件一致)。用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
滴定前: EBT + Mg2+-EDTA= Mg-EBT+ EDTA
(蓝色) (紫红色)
滴定时: EDTA + Ca2+= Ca-EDTA
(无色)
终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) (无色) (蓝色)
K稳(Ca-EDTA)>K稳(Mg-EDTA)>K稳(Mg-EBT)>K稳(Ca-EBT)
三、仪器与试剂
1.
化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电炉、台秤
2. EDTA(s)(A.R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、Mg2+-EDTA溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、水样。
四、实验步骤
1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定
1)配制:在台秤上称取2gEDTA于烧杯中,用少量水加热溶解,冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500mL。
2)标定:准确称取CaCO3基准物0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1HCl 5mL,待其全部溶解后,加去离子水50ml,微沸数分钟以除去CO2,冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁,定量转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中,(加1滴甲基红,用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够,此步可省略),加入20mL水和5ml Mg2+-EDTA溶液,再加入10ml氨性缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂指示剂,立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色(酒红色)变为纯蓝色(紫蓝色),即为终点。平行标定三次,计算EDTA溶液的准确浓度。
2.自来水总硬度的测定
移取水样100.0mL于250mL锥形瓶中,加入1~2滴1:1HCL微沸数分钟以除去CO2,冷却后,加入3mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子,则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽),5mL氨性缓冲溶液,2~3滴铬黑T(EBT)指示剂,EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次,计算水的总硬度,以mg/L(CaCO3)表示分析结果。
附:钙硬度和镁硬度的测定
取水样100.0mL于250mL锥形瓶中,加入2mL 6mol·L-1NaOH溶液,摇匀,再加入0.01g钙指示剂,摇匀后用0.005mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。计算钙硬度。由总硬度和钙硬度求出镁硬度。
问题及答案
1. 铬黑T与Mg2+显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时,得到不敏锐的终点,可采用K-B混合指示剂。
2. 水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难,需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。
思考题:
1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时,各采用何种天平称量?为什么?
答:CaCO3用电子天平而且用差减法精确称取。EDTA用托盘天平即可,因为还要标定它的浓度,不需要精确的称取。
2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?
3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时,操作中应注意些什么?
4.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?
答.控制溶液的PH,减小EDTA的酸效应
缓冲溶液有时又可以作为络合掩蔽剂,降低共存离子效应
缓冲溶液有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物
5.阐述Mg2+-EDTA能够提高滴定终点敏锐度的原理
答:这是因为:测定钙(镁)等离子时,常用铬黑T(EBT)作指示剂,而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐
(变色易观察)。所以测定时,常加入Mg2+-EDTA,这样,在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后,由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强,
所以,Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2+取代出来,而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2+与铬黑T的,所以,最终是Mg2+与铬黑T显色了,
终点时,就变成了Mg2+与铬黑T之间的变色了,更敏锐了。
6.用EDTA法测定水的硬度时,哪些离子的存在有干扰?如何消除?
7.配位滴定与酸碱滴定法相比,有哪些不同点?操作中应注意哪些问题?
8. 本节所使用的EDTA,应该采用何种指示剂标定?最适当的基准物质是什么?
答: 铬黑T 指示剂。选用CaCO3基准物质较好,标定和测定的条件一样,可抵消误差。还可采用K—B指示剂(酸性铬蓝K—萘酚绿B,见理论书);
钙指示剂只能在pH12~13滴定Ca2+,不能在pH10测Ca2++Mg2+。
9.在测定水总硬度是,先于三个锥瓶中加水样,再加NH3-NH4+缓冲溶液,加…….,然后再一份一份地滴定,这样好不好?为什么?
答:不好。因为,在NH4+存在时,Mg2+与CO32-生成沉淀影响测定,因此加完试剂后应立即进行滴定。
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