无水乙醇的制备

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 无水乙醇的制备 学 院： 化学学院 专 业： 化学工程与工艺 日 期： 2010年10月28日 1、 实验目的 1、 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法； 2、 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 2、 实验原理 用化学法除水或用物理吸附方法除水（一般用蒸馏或分馏不能除去的水份）因为乙醇和水形成恒沸混合物，95%的乙醇，其中5%的水，不能用蒸馏或分馏方法除去，只能通过化学法或物理吸附方法除水。 本实验采用化学方法（氧化钙法）： ==== （乙醇） （乙醇） 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 3、 主要试剂及物理性质 试剂名称 性状 分子量（M） 密度（d） 熔点（mp/℃） 沸点 （bp/℃） 乙醇 无色液体 46 0.7893 -115 78.5 氧化钙 白色粉末 56 2.24 2580 2850 无水硫酸铜 白色粉末 160 2.28 200 4、 试剂用量规格 实验试剂：41.7mL工业乙醇、10g氧化钙、0.2g氢氧化钠、无水氯化钙、无水硫酸铜、水 5、 仪器装置 回流装置图 蒸馏装置图 实验仪器：水浴锅、150mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、量筒、温度计（100℃）、铁架台、锥形瓶、面皿、干燥管、蒸馏头、尾接管 6、 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 10gCaO、0.2gNaOH和41.7mL工业乙醇分别加入圆底烧瓶 液体浑浊 2:00~3:00 加热回流1h 加入的物品沸腾，冷凝管有液体滴下 回流装置改为蒸馏装置 3:12~3:25 加热蒸馏，收集馏分 温度计上温度为67℃时，第一滴液体滴下，馏分稳定滴下的温度为74℃。 蒸得的乙醇密封储存，用无水硫酸铜检验 无水硫酸铜不变色， 获得纯净无水乙醇 7、 收率计算 产量=34.5mL 理论产量=39.615mL 收率（%）=34.5／39.615×100%=87.09% 8、 实验讨论 1、 实验之前，圆底烧瓶、冷凝管、干燥管等要烘干，否则会使最后收集到的馏分中含有水分而使实验失败； 2、 蒸馏时，第一滴流出液体时的温度； 3、 回流和蒸馏中，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水； 4、 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。 _1187506101.unknown _1187506130.unknown