枸橼酸他莫昔芬

枸橼酸他莫昔芬 好风光好风光恢复供货才 [修订] 枸橼酸他莫昔芬 Juyuansuan Tamoxifen Tamoxifen Citrate 书页号:2005年版二部,379 [修订] 【鉴别】(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集265图一致);如不一致时，取本品用丙酮重结晶后测定。 【检查】有关物质 避光操作，临用新制。取本品适量，加流动相溶解制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液;另取E-异构体对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中约含1.5mg的溶液，精密量取该溶液与供试品溶液各1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH3.0)(取磷酸二氢钠0.9g、N,N-二甲基辛胺4.8g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH值至3.0)(40:60)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按E-异构体峰计算不低于2000，E-异构体峰与Z-异构体峰的分离度应不小于3.0。量取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%,15%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显E-异构体峰，其峰面积不得大于对照溶液中E-异构体峰的峰面积;如显其他杂质峰，单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液中他莫昔芬峰的峰面积，其他杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液中他莫昔芬峰峰面积的2倍。 [删去] 【检查】E-异构体