盐酸氯米帕明注射液

盐酸氯米帕明注射液YansuanLumipamingZhusheyeClomipramineHydrochlorideInjection书页号:中国药典2005版二部-576,修订,【鉴别】(2)避光操作。取本品适量，加甲醇稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液;另取盐酸氯米帕明对照品适量，加甲醇溶解并制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录?,)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以冰醋酸-乙酸乙酯,盐酸,水(35?55?5?5)为展开剂，展开，晾干，喷以0.5,重铬酸钾的20,硫酸溶液使显色，立即检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。【检查】有关物质避光操作。取本品，加流动相制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件，量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰(相对盐酸氯米帕明保留时间0.25倍前的峰不计)，盐酸丙米嗪峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其它单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍(1.2%)。【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯乙酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇(80:50:40:330)为流动相;柱温40?;检测波长为251nm。取盐酸氯米帕明及盐酸丙米嗪对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，理论板数按氯米帕明峰计不低于2000，氯米帕明峰与盐酸丙米嗪峰的分离度应不小于4.0。测定法精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸氯米帕明0.1mg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另精密称取盐酸氯米帕明对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。,增订,【检查】细菌内毒素取本品，依法检查(附录?E)，每1mg盐酸氯米帕明中内毒素含量应小于2.0EU。无菌取本品，采用薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查(附录?H)，应符合规定。