莲白消癌丸提取工艺研究

莲白消癌丸提取工艺研究 莲白消癌丸提取工艺研究 目的用正交试验法筛选莲白消癌丸提取工艺。方法以总浸【摘要】 出率、野黄芩苷提取率为评价指标，选择加水量(倍)、提取次数、提取时间(h)为考察因素，利用正交实验L9(34)确定了莲白消癌丸的提取工艺。结果最佳工艺条件为提取3次，分别加水8倍量、6倍量、4倍量，提取时间分别为2，1.5，1 h。结论加水量、提取次数、提取时间对该工艺均有显着影响。 【关键词】 莲白消癌丸; 浸膏; 野黄芩苷; 正交实验莲白消癌丸系方，用于肝癌、胃癌等肿瘤的 治疗 。处方由半枝莲、白花蛇舌草、半夏、黄芪等15味中药组成，具有清热解毒、消肿散瘀等功效。现以水作为提取溶剂并选择水总浸出物得率、野黄芩苷提取率为评价指标,1,3,，对其进行提取工艺研究。根据预试结果，采用L9(34)正交实验优选提取工艺条件，为莲白消癌丸工艺研究提供 参考 。 1 仪器与 1.1 仪器 岛津高效液相色谱系统，包括LC-10ATVP泵，SPD-10AVP紫外光检测器，science柱温箱，Ckchrom-ehromatography数据采集系统; BP211D型分析天平(德国赛多利斯)。 1.2 材料本处方中药材均购自郑州市药材公司，经河南中院陈随清教授鉴定均为正品。野黄芩苷对照品( 中国 药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号:880-200701，含量96.14%);甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。半枝莲药材中野黄芩苷的含量为0.57,。 2 方法与结果 2.1 提取方法该制剂采用水煎提，正交实验方法对加水量(因素A)、煎煮次数(因素B)、煎煮时间(因素C)3个因素进行考察，根据预试结果采用L9(34)正交表安排实验，因素水平设计见表1。将处方中提取药材按照L9(34)正交表规定的因素水平煎煮提取，滤过合并提取液，减压浓缩至相对密度1.3(60?)，60?减压干燥，得提取物。表1 因素水平表(略) 2.2 考察指标测定 2.2.1 水总浸出物的测定方法分别精密量取水提药液20 ml，按浸出物测定法(《中国药典》2005年版?部附录XA)操作，以20 ml提取液相当于原药材量作为分母，以干燥品 计算 供试品中水溶性浸出物的浸出率。 2.2.2 野黄芩苷含量测定方法色谱条件:色谱柱 为依利特 C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相为甲醇-水-醋酸(33?63?4),4,;检测波长335 nm;流速1.0 ml/min;柱温为室温。 供试品溶液的制备:取工艺考察项下方法制备的样品干浸膏约6 g，精密称定，加石油醚(60,90?)100 ml回流2 h，弃去醚液，残渣挥干,加甲醇100 ml，80 ml回流提取两次，1 h/次，过滤，合并滤液浓缩，甲醇定容于100 ml量瓶中，即得,5,。 对照品溶液的制备:精密称取野黄芩苷对照品8 mg ,置100 ml量瓶中，加甲醇制成每毫升中含80 μg的溶液，摇匀，即得。 系统适应性试验:分别精密吸取对照品溶液、阴性样品溶液、供试品溶液各10 μl，进样。结果表明，野黄芩苷色谱峰理论塔板数大于1 500，阴性样品在野黄芩苷色谱峰位置无干扰。结果见1。