AQ1066-2008_煤层瓦斯含量井下直接测定方法

ICS 13.100 D 09 备案号： 中 华 人 民 共 和 国 安 全 生 产 行 业 标 准 AQ AQ1066—2008 煤层瓦斯含量井下直接测定方法 The direct method of determining coalbed gas content in the mine （送审稿） 2008-11-19 发布 2009-01-01 实施 国家安全生产监督管理总局 发布 AQ1066—2008 I 目 次 前 言 ............................................................................. II 1 范围 ................................................................................ 1 2 性引用文件 ...................................................................... 1 3 术语及定义 .......................................................................... 1 4 仪器设备 ............................................................................ 2 5 采样 ................................................................................ 2 5.1 采样前准备 ........................................................................ 2 5.2 煤样采集 .......................................................................... 2 6 测定方法及步骤 ...................................................................... 3 6.1 井下自然解吸瓦斯量测定 ............................................................ 3 6.2 残存瓦斯含量测定 .................................................................. 3 6.3 气样组分 ...................................................................... 6 7 数据处理 ............................................................................ 7 7.1 气体体积校正 ...................................................................... 7 7.2 损失瓦斯量计算 .................................................................... 8 7.3 煤层自然瓦斯成分计算 .............................................................. 9 7.4 各阶段各种气体体积的计算 .......................................................... 9 7.5 煤层瓦斯含量计算 ................................................................. 10 7.6 计算精度要求 ..................................................................... 11 8 测定 ........................................................................... 11 8.1 填写 ............................................................................. 11 8.2 存档 ............................................................................. 11 9 测定结果的评价 ..................................................................... 11 9.1 合格样品 ......................................................................... 11 9.2 参考试样 ......................................................................... 11 9.3 废品 ............................................................................. 11 附 录 A （规范性附录） 采样记录.................................................... 12 附 录 B （规范性附录） 煤样井下自然解吸瓦斯量测定记录 .............................. 13 附 录 C （规范性附录） 煤样脱气记录 .............................................. 14 附 录 D （规范性附录） 煤样自然解吸测定记录表................................ 15 附 录 E （规范性附录） 煤层瓦斯含量测定结果汇总表 .................................. 16 附 录 F （规范性附录） 气体分析试验报告 ............................................ 17 附 录 G （规范性附录） 煤层瓦斯含量试验报告........................................ 18 附 录 H （资料性附录） 不同温度下饱和水蒸气压...................................... 19 附 录 I （资料性附录） 不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压............................ 20 AQ1066—2008 II 前 言 本标准为首次制定，附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G为规范性附录；附录H 与附录I为资料性附录。 本标准由国家安全生产监督管理总局、国家煤矿安全监察局提出。 本标准由全国安全生产标准化技术委员会煤矿安全分技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院抚顺分院、煤炭科学研究总院重庆研究院。 本标准主要起草人: 姜文忠、秦玉金、邹银辉、王玉武、薛军峰、张庆华、董全、赵旭生、吴琼 AQ1066—2008 1 煤层瓦斯含量井下直接测定方法 1 范围 本标准规定了井下直接测定煤层瓦斯含量的采样方法、解吸瓦斯量测定方法、损失瓦斯量补偿方法、 残存瓦斯量测定方法及煤层瓦斯含量的计算方法。 本标准适用于煤矿井下利用解吸法直接测定煤层瓦斯含量。 本标准不适用于严重漏水钻孔、瓦斯喷出钻孔及岩芯瓦斯含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法（eqv ISO 11722:1999） GB 474 煤样的制备方法（eqv ISO 1988:1975） GB/T 3715 煤质及煤分析有关术语（eqv ISO 1213-2:1995） GB/T 13610 天然气的组成分析 气相色谱法 GB/T 15663.8 煤矿科技术语 煤矿安全 MT／T 752 煤的甲烷吸附量测定方法(高压容量法) 3 术语及定义 GB/T 15663·8中确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 残存瓦斯含量 residual gas content in coal seam 在常压状态下，煤样在井下解吸后残留在煤样中的瓦斯量。 3.2 粉碎前脱气量 negative pressure desorption gas content before comminution 在负压状态下，煤样在粉碎前所解吸的瓦斯量。 3.3 粉碎后脱气量 negative pressure desorption gas content during comminution 在负压状态下，煤样在球磨机中粉碎到粒度小于0.25mm的重量超过80%的过程中所解吸的瓦 斯量。 3.4 粉碎前自然解吸瓦斯量 natural desorption gas content before comminution 在常压状态下，煤样井下解吸后运送到实验室在粉碎前所解吸的瓦斯量。 3.5 粉碎后自然解吸瓦斯量 natural desorption gas content during comminution 在常压状态下，煤样在粉碎机中粉碎到 95%煤样粒度小于 0.25m 的过程中所解吸瓦 斯量。 3.6 常压不可解吸瓦斯量 un-desorption gas content in normal atmosphere 在常压状态下，粉碎解吸后仍残存在煤样中不可解吸的瓦斯量。 AQ1066—2008 2 4 仪器设备 a)煤样罐：罐内径大于 60mm，容积足够装煤样 400g 以上，在 1.5MPa 气压下保持气密性； b)瓦斯解吸速度测定仪（简称解吸仪，如图 1 所示）：量管有效体积不小于 800cm3，最小刻度 2 cm3； c)空盒气压计：(80～106)Kpa，分度值 0.1kPa； d)秒表； e)穿刺针头或阀门； f)温度计：(-30～50)℃； g)真空脱气装置或常压自然解吸测定装置； h)球磨机或粉碎机； i)气相色谱仪:符合 GB/T 13610 要求； j)天秤：秤量不小于 1000g，感量不大于 1g； k)超级恒温器，最高工作温度(95～100)℃。 5 采样 5.1 采样前准备 5.1.1 所有用于取样的煤样罐在使用前必须进行气密性检测；气密性检测可通过向煤样罐内注空气至 表压 1.5MPa 以上，关闭后搁置 12h，压力不降方可使用。禁止在丝扣及胶垫上涂润滑油。 5.1.2 解吸仪在使用之前，将量管内灌满水，关闭底塞并倒置过来（见图 1），放置 10min 量管内水 面不动为合格。 5.2 煤样采集 5.2.1 采样钻孔布置 同一地点至少应布置两个取样钻孔，间距不小于5m。 5.2.2 采样方式 在未经过瓦斯抽采的石门、岩石巷道或新暴露的采掘工作面向煤层打钻，用煤芯采取器（简称煤芯 管）采集煤芯或定点取样采集煤屑，采集煤芯时一次取芯长度应不小于0.4m。 5.2.3 采样深度 采样深度应超过钻孔施工地点巷道的影响范围，并满足以下要求：在采掘工作面取样时，采样深度 应根据采掘工作面的暴露时间来确定，但不得小于12m；在石门或岩石巷道采样时，距煤层的垂直距离 应视岩性而定，但不得小于5m。测定残余瓦斯含量时,取样不受此限制。 5.2.4 采样时间 采样时间是指用于瓦斯含量测定的煤样从割芯（或钻屑）到被装入煤样罐密封所用的实际时间。采 样时间越短越好，但不得超过30min。 5.2.5 取出煤芯后，对于柱状煤芯，采取中间含矸石少的完整的部分；对于粉状及块状煤芯，要剔除 矸石、泥石及研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态装入密封罐中，不可压实，罐口保留约 10mm 空隙。 5.2.6 煤样罐密封前，先将穿刺针头插入罐盖上部的密封胶垫，以避免造成煤样罐憋气现象，然后再 用扳手拧紧罐盖，再将排气管与穿刺针头连接来测定瓦斯解吸速度。 5.2.7 参数记录 采样时，应同时收集以下有关参数记录在附录 A： a) 地质参数：取样地点、煤层名称、埋深（地面标高、煤层底板标高）、采样深度、钻孔方位、 钻孔倾角； b) 时间参数：采样日期、取芯（屑）开始时间、取芯（屑）结束时间、煤样装罐结束时间； c) 样品参数：罐号、样品编号。 AQ1066—2008 3 6 测定方法及步骤 6.1 井下自然解吸瓦斯量测定 6.1.1 井下自然解吸瓦斯量采用解吸仪（如图 1）测定。煤样罐通过排气管 5与解吸仪连接后，打开 弹簧夹 3，随即有从煤样泄出的瓦斯进入量管，用排水集气法将瓦斯收集在量管内。 6.1.2 每间隔一定时间记录量管读数 tV 及测定时间T ，连续观测 60 min 或解吸量小于 2cm 3/min 为止。 开始观测前 30min 内，间隔 1 min，以后每隔(2～5)min 读数一次；将观测结果填写到附录 B，同时记 录气温、水温及大气压力。 6.1.3 如果量管体积不足以容纳 60 min 内从煤样泄出的全部瓦斯，可以中途用弹簧夹 3 夹住排气管与 解吸仪断开，重新迅速给解吸仪补足清水,然后打开弹簧夹 3 连通解吸仪继续观测。 6.1.4 如果在解吸仪观测中没有瓦斯泄出，应当检查穿刺针头、排气管及煤样罐上部排气孔是否堵塞。 如果没有堵塞，则是瓦斯含量过小所至，此时，即可终止观测，送实验室测定。 6.1.5 观测结束后，抽出穿刺针头，将压紧螺丝稍加拧紧（用力适度，不可过紧，以免胶垫失去弹性）。 6.1.6 煤样罐密封运到井上后，要进行试漏，将煤样罐沉入清水中，仔细观察 5min，检查有无气泡冒 出。如果发现有气泡渗出，则要更换煤样罐或胶垫重新取样。如不漏气，可以送实验室继续进行实验。 800 740 780 760 700 720 20 580 800 740 780 760 700 720 20 580 0 0 40 60 80 100 40 60 80 100 1 3 4 5 6 7 2 8 1—排水口； 2—量管； 3—弹簧夹； 4—底塞； 5—排气管； 6—穿刺针头或阀门； 7—煤样罐； 8—吊环。 图1 瓦斯解吸速度测定仪与煤样罐连接示意图 6.2 残存瓦斯含量测定 6.2.1 煤样检查与登记 AQ1066—2008 4 6.2.1.1 煤样送到实验室后，仍要按 6.1.6 条方法进行试漏；如发现漏气即为废品，将检查结果在报 告中注明。 6.2.1.2 检查瓦斯煤样送验单与罐号是否符合，试验资料是否齐全；经检查无误后，统一登记编号， 然后尽快进行下一步测定工作。 1413 15 1—超级恒温器； 2—密封罐； 3—穿刺针头； 4—滤尘管； 5—集水瓶； 6—冷却管； 7—水银真空计； 8—隔水瓶； 9—吸水管； 10—排水瓶； 11—吸气瓶； 12—真空瓶； 13—量管； 14—取气支管； 15—水准瓶； 16—干燥管；； 17—分隔球； 18—真空泵； A—螺旋夹； B～F—单向活塞； G～K—三通活塞； L、M—120°三通活塞。 图2 真空脱气装置 AQ1066—2008 5 6.2.2 脱气法 6.2.2.1 脱气前的准备工作 a)真空脱气装置各玻璃部件组装前要清洗、烘干。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12及量管13（见图 2）充以适量的酸性饱和食盐水做限定液。真空系统各连接部分用真空封胶密封。真空活塞洗静后涂以 真空封脂。在擦洗活塞时，要防止有机溶剂对仪器的污染。 b)真空脱气装置使用前要严格进行气密性检查，要求真空系统在仪器最大真空度下放置240min，真 空计水银液面上升不超过5mm。各量管在水准瓶放低情况下液面保持不动。 c)仪器检修后要重新进行气密性检查。 6.2.2.2 煤样粉碎前脱气 a)预抽真空 煤样与脱气仪连接前，对仪器左侧真空系统抽气，达到最大真空度时停泵，观察真空计水银液面， 在10min内保持不动为合格。 b)煤样罐与脱气仪连接 关闭脱气仪的真空计，通过穿刺针头及真空胶管将煤样罐与脱气仪连接。 c)煤样脱气 1）粉碎前常温脱气：煤样首先在30℃恒温下脱气，直至真空计水银液面不动为止。每隔30min重新 抽气，—直进行到每30min内泻出瓦斯量小于10cm3。 2）粉碎前加热脱气：常温脱气后，再将煤样加热至(95～100)℃恒温，重复a)进行脱气。脱气终了 后，关闭真空计，取下煤样罐，迅速地取出煤样立即装入球磨罐中密封。 3）脱气过程中如集水瓶5积水过多妨碍气流通过时，应及时将积水排出。排水时要防止将真空系统 中瓦斯抽出。 6.2.2.3 煤样粉碎后脱气和称重 a)煤样粉碎 1）球磨罐使用前按本标准第5.l.1条进行气密性检查。 2）煤样装罐时，如果块度较大，应事先将煤样在罐内捣碎至粒度25mm以下，然后拧紧罐盖密封。 3）煤样粉碎到粒度小于0.25mm的重量超过80%为合格。 b)脱气和称重 煤样粉碎后脱气按本标准第6.2.3条进行，本阶段脱气要一直进行到真空计水银柱稳定为止。然后， 关闭真空计，取下球磨罐，待罐体冷却至常温后，打开罐体，称量煤样重量(称准到1g)按GB474《煤样 的制备方法》缩制成分析煤样，按GB/T 212《煤的工业分析方法》分析Mad、Aad及Vdaf。剩余煤样保留1 个月后处理。 6.2.2.4 气体体积的计量 a)读取量管读数时，应提高水准瓶，使量管内外液面齐平。同时并记录大气压力，气压表温度及室 温，将观测结果填写到附录C中。 b)如果三支量管不足以容纳全部脱出的气体时，可以将气体混合均匀后，将两支大量管的气体排出， 保留小量管内的气体，同时记录排出的气体体积及相应的参数(参见a)条)。脱气完了后，将气样大致按 前后脱出气体体积比例混合。然后，取混合气样进行分析，也可对前后两次脱出气体分别取样分析计算。 6.2.3 常压自然解吸法 6.2.3.1 解吸系统密封性检查 将量管充水至一定高度后隔绝量管与外界连通，待液面稳定后，若量管内液面在5min内下降刻度小 于2cm3则气路密封性合格。 6.2.3.2 煤样罐与地面解吸装置连接 通过胶管将煤样筒与地面解吸装置连接（见图3）。 6.2.3.3 粉碎前自然解吸瓦斯量测定及煤样称重 AQ1066—2008 6 a）读取并记录量管液面初始读数，缓慢打开煤样筒阀门，隔一定时间间隔读取一次瓦斯的解吸量， 时间间隔的长短取决于解吸速度；并注意观察解吸累计量的变化规律，发现异常及时处理，或报废。 b）当实测解吸瓦斯体积达到单根测量管最大量程 85%时，打开转换手柄用第二根测量管测量。 c）当解吸一段时间后，玻璃管内不再有气泡冒出时解吸完毕，读取并记录解吸玻璃管液面终止读 数。 d）将煤样罐内煤样倒入煤样盆中，进一步去除矸石等非煤物质，然后放置在天平上进行煤样总重 称量。 e）记录解吸周围环境的温度、大气压力、煤样重量、测试人员以及煤样送达实验室和开始地面解 吸的时间，将实验测定数据数据填入附录D中。 6.2.3.4 粉碎后自然解吸瓦斯量测定 a）密封性检查 按照6.2.3.1进行密封性检查。 b）煤样称重 1）从煤样盆中取两份相等量的二次煤样，记录二次煤样重量，煤样的质量一般是(100～300)g，选 择整芯或较大块的煤样，确保二次煤样和全煤样有相同的特性。如果两份二次煤样测试结果有较大的差 别，应该再取第三份二次煤样。 2）若待粉碎煤样块度较大，应事先将煤样捣碎至粒度25mm以下。 c）粉碎后自然解吸瓦斯量测定 1）将称量好的二次煤样逐份放入粉碎机料钵内，盖好带有密封圈的盖子，并压紧密封严实。 2）记录量管初始读数，然后进行煤样粉碎。 3）运行时观测解吸瓦斯量体积，当实测解吸瓦斯体积达到单根测量管最大量程的85%时，打开转换 开关用第二根测量管测量，粉碎结束时记录量管终止读数；将实验测定数据数据填入附表D中。 4）煤样粉碎到95%煤样通过60目(0.25mm)的分样筛合格。 5）解吸结束后读取的量管终止读数与解吸前量管初始读数之差即为在本次条件下的解吸瓦斯体积， 同时记录大气压力，室温，将观测结果填写到附录D中。 6.3 气样组分分析 6.3.1 气样采取 6.3.1.1 采用脱气法时,按下面步骤采取气样: a)采取气样前，调节水准瓶位置，使量管内气体处于正压状态，打开活塞K排空气样。用量管内气 体冲洗梳形管，排除管内残留的限定液。然后，用医用注射器(带针头三通)通过取气口吸气，清洗取气 支管及针头。连续清洗三次，每次吸气不少于20cm3。清洗完了后，采取气样备做分析。 b)用注射器取气样，随用随取，不得保存时间过长(不超过10min)。气样保存期间必须保持针头朝 下倾斜状态，以免吸进空气。气样在贮气瓶中保存时间(由脱气终了算起)不超过120min。 c)取气样终了后，必须用限定液将贮气瓶及梳形管中残留气体排除干净。以免影响下一次实验结果。 6.3.1.2 采用自然解吸法时, 可不进行气样分析，若需进行气样分析按下面步骤采取气样: 在煤样地面解吸装置中解吸完毕后，将气样袋连接到与解吸管相连的真空泵出气口，启动真空泵进 行抽气将瓦斯和空气的混合气体排入气样袋（两袋）。 6.3.2 组份分析 采取的气样按GB/T 13610 进行气体各种成份分析。 AQ1066—2008 7 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 10001000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 4 5 6 7 3 1 2 8 10 99 11 1212 13 1 3 2 1—抽气管； 2—排气管； 3—微型真空泵； 4—粉碎机料钵； 5—煤样罐； 6—阀门； 7—进气管； 8—量管； 9—大量管阀门； 10，13—连接胶管； 11－试验架； 12—小量管阀门。 图3 常压自然解吸测定装置 7 数据处理 7.1 气体体积校正 7.1.1 (井下、粉碎前及粉碎后) 自然解吸瓦斯量体积的换算 按（1）式将瓦斯解吸过程中得到的每次量管读数换算为标准状态下体积：     twwt VPhPtV  210 00981.02.2733.101 2.273 ……（1） 式中： 0tV ——换算为标准状态下的气体体积, cm3； tV ——T时刻时量管内气体体积读数,cm3； 1P ——大气压力,kPa； wt ——量管内水温，℃； wh ——量管内水柱高度，mm； 2P —— wt 时水的饱和蒸汽压（见附录H）,kPa。 AQ1066—2008 8 将每次量管读数逐个换算填入附录B中，求出各观测时间的瓦斯解吸速度qt。 7.1.2 两次脱气气体体积的换算 按（2）式将两次脱气的气体体积换算到标准状态下的体积：     tnntn VPCPtV  2010 0167.02.2733.101 2.273 ……（2） 式中： 0tnV ——换算到标准状态下的气体体积，cm3； nt ——实验室温度，℃； 1P ——大气压力，kPa； C0——气压计温度，℃； 2P ——在室温 nt 下饱和食盐水的饱和蒸汽压(见附录I)，kPa； tnV ——在实验室温度t n （℃）、大气压力P（kPa）条件下量管内气体体积，cm3。 7.2 损失瓦斯量计算 7.2.1 煤样解吸瓦斯时间的计算 7.2.1.1 规定在指定取样位置割煤（钻屑）到一半的时间为零时间，暴露时间(T0)为从零时间到装罐 结束（开始解吸测定）的时间；其计算公式： )()( 2 1 23120 TTTTT  ……（3） 式中： T0——暴露时间，分（min）； T1——取煤芯(屑)开始时刻，时：分：秒； T2——取煤芯(屑)结束（开始退钻）时刻，时：分：秒； T3——装罐结束（开始解吸测定）时刻，时：分：秒。 7.2.1.2 煤样的解吸瓦斯时间 t是暴露时间(T0)与装罐后解吸观测时间(T)之和，即 t=T0+T。 7.2.2 损失瓦斯量的计算 7.2.2.1 本标准规定损失瓦斯量可采用下面两种方法或其它经实验验证有效的方法计算。 7.2.2.2 t 法 此方法是根据煤样开始暴露一段时间内 0tV 与 t 呈直线关系来进行确定，即： tbaVt 0 ……（4） 式中:a、b为待定常数，当 0t 时， aVt 0 ， a值即为所求的损失瓦斯量。 计算 a值前首先以 t 为横坐标，以 0tV 为纵坐标作图，由图大致判定呈线性关系的各测点， 然后根据这些点的坐标值，按最小二乘法求出a值，即为所求的损失瓦斯量。 7.2.2.3 幂函数法 a）将测得的（ tVt, ）数据转化为解吸速度数据（ t1-ii q,2 tt  ），并填在附录B中，然后对（ t 1-ii q, 2 tt  ） 按（5）式拟合求出 0q 和 n 。 n t tqq  )1(0 ……（5） 式中： AQ1066—2008 9 tq ——时间t对应的瓦斯解吸速度，cm3/min； 0q ——t=0时的对应的瓦斯解吸速度，cm3/min； t——包括取样时间T0在内的瓦斯解吸时间，min； n——瓦斯解吸速度衰减系数，0