硝酸铅法中铬黄色光的控制

上 海 涂 才十 年 硝酸铅法中铬黄色光的控制 陈志琴 上海格黄颜料厂 绪论 铅铬黄颜料以其鲜艳纯正的色泽 , 被广泛应用于涂料 、 油墨 、 塑料中。 中铬黄色泽居于 深浅之中间 , 是铬黄颜料系列中的一个最主要的品种 , 也是我厂铬黄颜料二大主要产品之 一 , 产量占总产最的 左右 , 在我们收到的国外样品 卜 中铬黄也是品种最多的一个 。 目前常用的生产方法有二种 一种是以醋酸铅为原料 , 一种是以硝酸铅为原料 , 比钦二 者硝酸铅法 中铬黄更好些 , 特别是耐光性方面 , 故硝酸铅法生产中铬黄已是用得最多的一种 生产工艺 。 然而 , 硝酸铅法生产中铬黄时 , 其色光普遍认为较难控制 , 这是由于在生产过程中 , 反 应速度较快 , 晶体变化较大 , 造成其色光或黄 、 或红 、 或萎 , 有些颜料吸油量 、 光泽 、 耐光 性等都会变化 。 作为着色颜料 , 在其所有质量指泳中 , 色光是最主要的项 目 。 要做好硝酸铅 法中裕黄 , 首先必须要控制好其色光 , 如何才能有效的控制好硝酸铅法中铬黄的色光 , 这就 是本文要砍究和讨论的重点所在 。 、 试雄过祖及讨论 首先 , 我 们要选择一种加料方式 。 通常加料方式有顺加料法 即将重铬酸钠混合液加到硝 徽铅液中 , 反加料法 即将硝故铅液加到重铬酸钠棍合中 。 我们试验时发现 , 反加料法生成的 格黄均有较大的丝光 , 这严童影响其应用 一 性能 。 所 以 , 我们选用顺加料法 。 而顺加料法中又 有一 次加料和分次加料的区别 , 经试验发现 , 采用一次加料由于物料反应不够充分 , 其色光 一般较萎 , 因而 , 在我 们以后的试验中 , 均采用分次加料法 。 试验过程 在反应器中 , 加入定量的硝酸铅液 , 加水稀释到一定浓度 , 边搅拌边加 热到适当温度 调节量 几 。 ‘ 另外 , 在配料器中加入适量重格酸钠溶液 调节量 , 加热 , 加 入碳酸钠和稳定剂 调节量 , 充分搅拌 , 测定其 值 调节量 , 然后将重铬酸钠、 碳 酸钠和稳定剂的混合液分 次加入到铬酸铅液中 , 经适 当时间 调节量 熟化后 、 用铝、 硅 等化合物进行后处理 , 再调节终点神值 调节量 , 最后漂洗 、 过滤 、 干燥 。 以下试验均是对一个调节量进行试验时 , 固定其他调节量 。 所有试验的对比样品均为本厂 中铬黄 。 ‘ 讨论 、 一 , 志 重格酸钠过量 洛称过量红矾 与否对中铬黄色光的影响 改变工艺配方中的红矾钠甩夏 , 从而控制终点过量红矾量 第 期 上 海 涂 料 试验序号 ’ 一石 。 。 色光 较萎 较萎 较萎 稍 萎 近似 近似 过量红矾测定方法 将颜料浆过滩 , 取 清滤液 , 置于 三角烧瓶中 , 加 浓硫酸 , 加数滴指示剂 , 用。 浓度的硫酸亚铁标准溶 液 滴 定 至 紫 色 退 去 , 用去硫酸亚铁的 数 , 即是过量 红矾 的 数 。 从表 看出 当终点过量红矾少 、 或没 有时 , 色光易变萎 , 反则近似 , 但红矾又不 能过量过多 , 这关系到环境保护和生产成本 ﹃ ,上 ⋯ ︸,土自 问题 , 而且 , 过多的过量红矾还将带来颜料漂洗困难等问题 。 所 以 , 我们认为终点应有过量 红矾 , 但不要太高 , 最好控制在 左 右 。 表 试验序号 混合液 值 色光 。 。 。 。 。 较 黄、 萎 较黄 近似 微红 稍红 。 萎 表 试验序号 静置时间 分 色光 较黄 、 萎 较黄 较黄 微黄 微红 较红 、 萎 裹 试验序号 反应温度 ℃ 色光 微 黄 近似 近似 微红 微 红 微红 重铬酸钠混合液 值对中铬黄色光 的 影响 改变重铬酸钠混合液中碳酸钠的用量 , 从而调节混合液 值 。 从表 看 出 当混合液 值偏低时 , 色 光转黄而且 萎 , 值过高时 , 色光则趋于 红相 , 并且也有变黄的趋势 。 所 以 , 重铬酸 钠混合液 值应控制在 一 之间 , 其色 光较好 。 重铬酸钠混合液加毕后静置熟化时 间对中铬黄色光的影响 从表 看 出 静置时间是颜料熟化的关 键 , 当静置时间为零 , 则色光黄而且萎 , 时 间过长则颜料晶体不断放大 , 色光逐渐变红 趋萎。所以 , 静置时间以 一 分钟为宜 。 · 反应温度对中铬黄色光的影响 从表 看 出 反应温度对色光的影响相 对说较轻 , 为节约能源 、 降低生产成本 , 反 应温度为 ℃即可达到要求 。 但是 , 据有关 资料报道 , 中铬黄的反应温度要在 一 ℃。 可是 , 从我们厂 目前的条件看 , 反应温 度要达到 一 ℃能耗很大 , 会增加成本降 低经济效益 。 所以 , 反应温度控制在 一 ℃即可 。 稳定剂及添加量对中铬黄色光的影 。向 我们在试验 「 , 选择了 种化合物作为稳 八甘八“︸八﹄,月任氏八谊八土‘,工勺自自自曰 上 海 稳稳定剂剂 添加量量 色光光着色力力 一 微黄黄 一 微黄黄 一 稍黄黄 一 稍黄黄 ‘ 一 稍黄黄 一 微黄黄 一 近似似 一 近似似乙 添加量 以 颜料总量 的 计算 表 涂 料 年 定剂 , 用以控制颜料晶体的成长速度 , 从而 达到控制色光的 目的 。 由于稳定剂对颜料的 着色力 、 耐光性影响较大 , 这里对着色力 、 耐光性也作一下讨论 。 从表 看出 添加缸定剂 一 色光尚 可 , 但耐光性较 差 , 而添加稳定剂 一 则 着色力较差 用稳定剂 一 则色光 、 着色 力 、 耐光性均较好 , 但对其用量需进行控 制 , 过多将影响颜料的着色力 , 过少则色光 稍黄 。 所以 , 我们认为选用稳定剂 一 较 好 , 用量应控制在 一 为宜 。 · · 反应终点 值对中铬黄色光的影响 从表 看出 终点 值宜控制在 左 右 , 偏酸则色光趋黄 , 偏碱则色光趋红 。 一鲤壁一障弃塑竺一匡翼 , 一 · 梢枣 ““ “ 憋冀 · 近 以 ·“ 微红 · 稍红 , 甲 一 一 一 , , , 尸 口 结论 用硝酸铅法生产的中铬黄时 , 加料方 法为顺加料法 , 其色光可达到 中铬黄的 色光 。 影响硝酸铅法 中铬黄色光 的主要因素 为 终点过量红矾量 、 重铬酸钠 混合液 值 、 颜料静置熟化对间 、 反应温度 、 终点 值和稳定剂及其添加量 。 其中 ①终点重铬酸 钠过量与否 , 将直接影响到色光的鲜艳度 。 ②重铬酸钠混合液 值对颜料的色光有较大的 影响 ③颜料的静置熟化时间对色光及其鲜艳度均有一定的影响。 但根据我们平时的试验情 况看 , 它对颜料的着色力影响更大些 , 一般熟化时间长些 , 其着色力较高 , 可时间过长 , 其 着色力基本不变 。 ④反应温度和终点 值对颜料的色光均有一定的影响 。 ⑤德定剂及其添 加量对颜料的色光 、 着色力和耐光性均有一定的影响 。 一般讲 , 稳定剂本身的性质决定了其 在颜料中所起的作用 。 通常 , 稳定剂的添加量较 大时 , 颜料的着色力将有所下降 , 若不加德 定剂 , 则颜料的色光不 易控制 , 常常会使颜料色光变萎 。 为了使硝酸铅法中铬黄的色光 , 与 中铬黄的色光 一 致 , 须对以下 个方面进行合理 的控制 ①终点过量红矾应严格控制在 左右 , ②重铬酸钠混合液 值应控制在 一 之间 , ③颜料静置熟化时间以 一 分钟为宜 , ④反应撮度在 一 ℃之间 ⑤稳定剂可 选择 一 , 其添加量以颜料总量的 一 为宜 , ⑥反应终点 值应控制在 左右为好 。