27 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠

食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠 11范围 本适用于食品添加剂乙二胺四乙酸二钠。 产品为白色结晶性粉末，溶于水。 12结构式、分子式和相对分子质量 12.1结构式 12.2分子式 C10H14N2Na2O8·2H2O 12.3相对分子质量 372.24 13技术要求 应符合1的。 项 目 指 标 检验方法 乙二胺四乙酸二钠含量 （C10H14N2Na2O8·2H2O），w /% 99.0~101.0 附录A中 A.3 pH 4.3~4.7 附录A中 A.4 氨基三乙酸，w/% ≤ 0.1 附录A中 A.5 钙（Ca） 通过检验 附录A中 A.6 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 10 GB 5009.12 表1 附录A 检验方法 1.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 1.2鉴别试验 1.2.1称取适量试样，配制50mg/mL试样溶液，取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样溶液，在无色火焰中燃烧，火焰显亮黄色。 1.2.2取水5mL放入一试管中，加2滴硫氰酸铵试液和2滴氯化铁试液。溶液呈深红色。加入50mg试样，溶液深红色消失。 1.3乙二胺四乙酸二钠含量的测定 1.3.1分析步骤 准确称取5g试样，转移至一250mL容量瓶中，加水溶解后稀释至刻度，此为试样溶液。准确称取200mg碳酸钙，置于一400mL烧杯中，加入10mL水，震摇呈浆状。盖上表面皿，沿烧杯口插入一移液管，加入2mL浓度为2.7mol/L的盐酸溶液，摇动，使碳酸钙溶解。用水向下冲洗移液管外表面、表面皿和烧杯侧壁，并稀释至100mL。在搅拌下（最好用磁力搅拌器）经50mL滴定管加试样溶液约30mL。然后加入15mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液和300mg羟基萘酚蓝指示剂，继续用试样溶液滴定至蓝色终点。采用下列公式计算试样中C10H14N2Na2O8·2H2O的含量。 1.3.2结果计算 按下列公式计算试样中C10H14N2Na2O8·2H2O的含量： 929.8（W/V） 式中，W——碳酸钙的质量，单位为毫克（mg） V——滴定过程中消耗的试样溶液的体积，单位为毫升（mL） 1.4pH的测定 称取适量试样，配制成浓度为10mg/mL的试样液，然后用酸度计测定pH。 1.5氨基三乙酸的测定 1.5.1仪器和设备 高效液相色谱仪：配备紫外检测器，检测波长为254nm。 1.5.2参考色谱条件 1.5.2.1色谱柱：4.6mm×15cm柱，填料结合到辛基硅上5~10mm的多孔微颗粒硅土（Zorbax 8或其他等效物）；或其他等效的色谱柱。 1.5.2.2流速：约2mL/min。 1.5.2.3进样量：约50μL。 1.5.2.4氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠的色谱保留时间分别为3.5min和9min。 1.5.3分析步骤 1.5.3.1固定相的制备 在200mL水中加入10mL 浓度为25%的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液，用1mol/L磷酸调整溶液pH至7.5±0.1。将此溶液转移至一1000mL容量瓶中，加入90mL甲醇，再加水稀释至刻度，混匀，用0.5μm薄膜过滤，脱气后备用。 1.5.3.2硝酸铜溶液的制备 浓度为10mg/mL。 1.5.3.3标准贮备溶液的制备 将100mg氨基三乙酸转移至一10mL容量瓶中，加入0.5mL氨水，混匀，加水稀释至刻度。 1.5.3.4标准溶液的制备 将1.0g试样转移至一100 mL容量瓶中，加入100μL标准贮备溶液，用硝酸铜溶液稀释至刻度，混匀。如需要，可进行超声溶解。 1.5.3.5试样溶液的制备 10mg/mL，溶剂为硝酸铜溶液。 1.5.3.6系统适应性试验 A.5.3.6.1适应性要求1 氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠的分离度不低于4.0。 A. 5.3.6.2适应性要求2 重复进样所得结果的相对标准偏差≤2.0%。 1.5.3.7测定 在A.5.2参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析，色谱图，计算主峰的响应值。 1.5.4结果判定 试样溶液中氨基三乙酸色谱峰的响应值应不超过标准溶液和试样溶液所得氨基三乙酸色谱峰的响应值之差（≤0.1%） 1.6钙试验 称取适量试样，配制成浓度为50mg/mL的试样溶液，在试样溶液中加入2滴甲基红试液，用浓度为6mol/L的氨水中和。逐滴加入浓度为3mol/L的盐酸，直至溶液刚好呈酸性，然后加入1mL草酸铵试液（3.5g草酸铵溶于100mL水中）。应无沉淀形成。 ___________________________