含丙烯菊酯与溴氰菊酯气雾杀虫剂有效成分的分析方法

〕 匕口匕口含丙烯菊酉与澳氰菊酉气雾杀虫剂有效成分的 宁伟文 安徽省农药检定所 , 合肥 摘 要 采用 内 涂 一 固 定液的 石 英毛细 食柱气相 色语柱 , 以 嗯嗓酮和邵 苯二 甲 酸二壬 酣 为 内 标物 , 采用 一阶升温程序 , 对含丙烯菊 酣与 澳氛菊 酣 气雾杀 虫 剂 中 的 活性组分进行定量分析 , 取 得 了 比较理想 的 效果 , 该法简便 、 快速 、 准确 , 实 用 性强 。 关键词 丙烯 菊 酣 澳氛菊 酣 毛细管 气相 色谱 含丙烯菊酷与嗅氰菊醋家用气雾杀虫剂是 一种新型 的气雾卫生杀虫剂 , 其主要活性组分 是丙烯菊醋和澳氰菊醋 重量百分 比含量分别 为 巧 和 , 由于这两种组份的沸点 差别较大 , 活性组分的含量又很低 , 且样品中的 成份极为复杂 , 因此采用一般的分析方法时 , 不 但费时耗力 , 且杂质干扰十分严重 , 分析结果的 准确度和精密度也难以令人满意 。 目前国内就 这类杀虫剂分析方法的报道还不多见 , 笔者在 实际工作中通过多次摸索 、 筛选 , 找出了一种利 用内涂 一 固定液的石英毛细管柱气相色 谱分析法 , 选用合适的内标物 , 十分理想地解决 了上述问题 。 实验部分 仪器与试剂 岛津 一 气相色谱仪 备有毛细管柱 接头及支架 数据微处理仪 岛津 一 溶剂 丙酮 级 内标 物 噬 嗓酮 的丙 酮 溶 液 , 过滤后备用 邻苯二 甲酸二壬酷 色谱纯 , 标准品 丙烯菊酷 , 纯度 , 罗素 · 优克 福公司提供 嗅氰菊醋 , 纯度 , 农业部农药检定所 提供 色谱柱 拼 石 英毛细管柱 , 内涂 一 固定液 气相 色谱分析条件 柱温 ℃保持 分钟后 以 ℃ 升 温至 ℃ , 再保持 分钟 气化 、检测室温度 ℃ 载气 流速 尾吹气 流速 分流 比 氢气 压 力 衬 流 速 约 相 当 于 空 气 压 力 “ 流 速 约 相 当 于 灵敏度 ’ 进样量 川 操作步骤 标准样品的制备 称取 精确 至 丙 烯菊酷和 精确至 滨氰菊醋标准品于 容量瓶中 , 用丙酮定容并摇匀后 , 准确移取 于 容量瓶中 , 再准确加人已制备好的 唆嗓酮和 邻苯二 甲酸二壬酷的丙酮溶液 后 , 用丙酮定容并摇匀后备用 。 样品溶液的制备 用锐器在样 品罐上方刺一直径 约 , 的小孔 , 将罐内的推动剂放掉 , 约 分钟后 , 摇 动样品 , 再静置一会 , 直到小孔内无气体放 出为 止 , 然后将小孔钻大 , 倒 出约 样品 , 移取 农药 第 卷 第 期 样品于 容量瓶中 , 再准确加人 唾 嗓酮和 邻苯二 甲酸二壬醋溶液 , 用丙酮定 容并摇匀备用 , 另取 样品称重 即为样品重 量 。 · 样品 的测定与结果计算 在选定的色谱操作条件下 , 待仪器稳定后 , 注射数针标准样品溶液至相邻两针的丙烯菊醋 与噬嗓酮的峰面积之 比不大于 后 , 按 照标 准 、 样品 、 样品 、标准溶液的顺序进样分析 , 样品 中活性组分的百分含量按下式计算 在 。一 的范围内 , 在上述色谱条件下进行分 析测定 , 所得实验数据及相应的线性关系图如 表 一 和图 一 所示 。 表 , 线性相关关系测定数据 丙烯菊醋 卜 华荟会冬、 擎 、 。。 气八 片 】 其中 为样品溶液 中丙烯菊醋与唆 嗓酮 澳氰菊醋与邻苯二 甲酸二壬醋 的峰面积 之比 州 ‘ 为标准溶液中丙烯菊醋与噬嗦酮 嗅氰菊醋与邻苯二 甲酸二壬醋 的峰面积之 比 为丙烯菊醋 嗅氰菊酷 标准品与样 品的质量比 为丙烯菊酷 澳氰菊醋 标准品的纯度 为标准品的稀释倍数 在上述条件下所得到的添加内标溶液的样 品色谱图如图 。 一 邝 图 线性相关关系图 线性方程式 一 线性相关系数 七 表 线性相关关系测定数据 澳氰菊酉副 图 , 样品色谱图 ①丙烯菊酷 , ②噬嗓酮 ③邻苯二甲酸二壬酷 ④澳氰菊酷 。、 , , ⋯ 仁日川川别引” 结果与讨论 线性相关性的则定 以样品中丙烯菊酷与唾嗓酮 的质量 比计 算 , 在 一 的范围内配制溶液 , 同时控制样 品中嗅氰菊醋与邻苯二 甲酸二壬醋的质量 比也 图 线性相关关系图 线性方程式 一 线性相关系数 恕 方法的精密度测定 称取 份样品 , 控制每份样品体积不超过 , 在前述 的色谱条件下测得的精密度结果 如表 所示 。 丁 表 精密度测定数据 序 号 丙烯菊酷 澳氰菊醋 一 一 回收率的测定 向不同质量的 份样品 一 中加人 一定量的丙烯菊醋和澳氰菊醋标准品 , 在给定 的色谱条件下进行 回收率的测定 , 分析结果如 表 所示 。 表 回收率测定数据 样品量 添加量 总量 回收率 平均值 标准 差 序号类别 , 丙烯菊醋 实测值 , 回收值 , 澳氰菊酷 结论 本法实现了在较短时间内对嗅氰菊醋型家 用气雾杀虫剂中丙烯菊醋和嗅氰菊醋百分含量 的同步同柱定量检测 , 分析结果的精密度和准确 度都十分理想 , 线性相关性良好 。 其中丙烯菊醋 分析结果的标准偏差为 一 , 变异系数 为 , 回收率为 一 , 线性 相关系数为 澳氰菊醋分析结果的标准偏 差为 “ 魂 , , 变异系数为 , 回收率 为 一 , 线 性 相 关 系 数 为 。 可见 , 本法对嗅氰菊醋型气雾杀虫剂中 活性组分的分离和分析是十分实用而有效的 。 不乍砚 、 , , , , 一 吐 〕 一 一 , ‘ , , 一 一 一 , , , , 飞