氯乙酸甲酯生产工艺流程

江苏中旗化工有限公司甲酯生产工艺流程 甲酯生产工艺流程 设备操作规程 一、反应釜搅拌操作注意事项 1、开车前检查运转部位及釜内有无异物。 2、检查减速机油位是否正常。 3、先点动搅拌1-2次，无异常后启动，当物料粘稠的情况 下应先手动盘车。（手动盘车的方法：打开电机护罩，用手转动塑料风叶） 4、在搅拌运转时，操作人员不得离开，要时刻注意运转是否正常。（如观察控制仪、异响振动剧烈、机封漏压等） 在操作过程中如有异常，应立即向当班班长或管理人汇报，情况严重的应立即停搅拌。 二、空压机操作注意事项 1、开机前检查运转部位是否有异物。 2、检查油位是否正常。 3、手动盘车正常后开机运转，并定时检查状况是否正常。如观察控制仪表、异响振动剧烈、机封漏压等。手动盘车的方法：用手转动皮带一圈。 4、接通知停机后，打开放空阀泄压至0.1MPa左右，打开下部排污阀排污。 在操作过程中如有异常，应立即向当班班长或管理人汇报，情况严重的应立即停机。 三、离心机操作注意事项 1、检查转鼓内及运转部位有无异物，刹车装置是否正常。 2、放滤布，点动离心机，使其应尽量保持在中低速、匀速状态，加料尽可能均匀。洗涤物料加水同样要均匀，如不均匀则离心机振动时声大。 3、高速固液分离时，操作人员不得离开，要时刻注意运转状况是否正常。（如有异响振动剧烈等） 4、停机时，应先点刹刹车（即一刹一松）直至转速较低时，将其刹停。 在操作过程中如有异常，应立即向当班班长或管理人汇报，情况严重的应立即停机。 四、水喷射真空泵操作注意事项 1、开泵前检查运转部位有无异物。 2、检查水位是否正常。 3、检查缓冲罐是否排污。 4、检查各控制阀门是否正确开启、关闭，严禁空转。 5、手动盘车正常后，开泵运转。并定时检查状况是否正常。如观察控制仪表、异响振动剧烈等。 6、接通知停泵时，应先开启聚丙烯缓冲罐放空阀放空，然后在停泵。 7、打开缓冲罐排污阀排污。 在操作过程中如有异常，应立即向当班班长或管理人汇报，情况严重的应立即停泵。 五、往复式真空泵操作注意事项 1、开泵前检查运转部位有无异物。 2、检查油杯及油腔位是否正常。 3、检查缓冲罐是否排污。 4、检查各控制阀门是否正确开启、关闭。 5、开启冷却水进出口阀门，观察出口处是否有水流出。 6、手动盘车正常后，开泵运转。并定时检查状况是否正常。如观察控制仪表、异响振动剧烈、温度等。手动盘车的方法：用手转动皮带轮一圈。 7、接通知停泵时，应先开启缓冲罐放空阀放空，然后在停泵。 8、关闭冷却水进出口阀门，打开缓冲罐排污阀排污。 在操作过程中如有异常，应立即向当班班长或管理人汇报，情况严重的应立即停泵。 六、离心泵操作注意事项 1、开泵前检查运转部位有无异物。 2、检查各控制阀门是否正确开启、关闭，严禁空转。 3、手动盘车正常后，开泵运转。并定时检查状况是否正常。如观察控制仪表、异响振动剧烈等。手动盘车的方法：打开电机护罩，用手转动塑料风叶。 4、定时与当班班长联系，当生产系统不用时应立即停泵。 在操作过程中如有异常，应立即向当班班长或管理人汇报，情况严重的应立即停泵。 使用冷冻盐水降温的操作规程 一、使用冷冻盐水前的检查 1、检查确认反应釜夹套内已空。 2、检查蒸汽阀、冷却水进回水阀、压缩空气阀、蔬水阀前切断阀、蔬水阀旁路阀、压回冷冻盐水阀是否关紧。 二、使用冷冻盐水时步骤 1、先打开冷冻盐水回水阀 2、后打开冷冻盐水进水阀 三、使用冷冻盐水中检查 1、检查蔬水阀、前切断阀、 旁路阀有无冷冻盐水外漏。 2、检查冷却水进回水阀、压缩空气阀的阀后管路是否冰冻，确认有无内漏。 四、使用冷冻盐水后的压回步骤 1、关闭冷冻盐水进、回水阀 → 开启冷冻盐水压回阀组 → 开空压机《待气压升至0.6MPa以上再打开出气阀》开釜夹套压缩空气阀 → 然后观察玻璃视盅内 冷冻盐水的流量。 2、待视盅内明显是气流在冲击时，关压回冷冻盐水阀组 → 立即（30秒内）关釜夹套压缩空气阀（以防时间过长，夹套内被打入的压缩空气压力过高）→ 最后关空压机出口气阀 → 停空压机。 以上检查及使用过程中一旦发现异常必须立即作出处理并 汇报 氟化操作规程（一） 一、操作步骤 1、检查反应釜及管线相关阀门位置正确，检查确认真空泵、磅秤、起桶等设备完好并就位。 2、将回收环丁砜打入V101计量放入反应釜，将已预溶好的新鲜环丁砜用水真空抽入反应釜。 3、打开投料孔，微带水真空，在搅拌状态下快速投入氟化钾和催化剂。 4、测水份，水份不合格，用甲苯带水，通过V105带水真空蒸甲苯，带水。蒸甲苯带水完毕，略开冷却水降温的同时取釜内样测水份（要求中控尽快出结果）。 5、水份合格，立即打开投料孔，微带水真空，在搅拌状态下快速投入预备好的五氯吡啶，投料过程中注意控制冷却水，釜温不得降至100.C以下，并提前将冷却水排掉。 6、五氯吡啶投完，关闭投料孔同时开蒸汽升温。 7、反应合格后，立即对接收釜抽真空蒸三氟前馏份（如有上批有后馏份，按要求在开始蒸三氟的同时缓慢将后馏份一并抽入反应釜）通过调节放空控制真空度，从而控制三氟流量，直至釜温因三氟挥发而降至最低，最终在单级水真空度最高的稳定状态下逐步升温来控制三氟流量。 8、蒸三氟时，通过冷凝器出口处取样测定性，三氟含量≥50％为前馏份，5％≤三氟含量＜50％切入另一接收釜为后馏份。流量小时通过打开6#水真空泵的蒸汽真空来提高加热蒸汽压力（≤0.8MPa）来加大三氟流量。 9、三氟前馏份接毕，压回冷冻盐水，短暂稍开蒸汽溶化三氟，装入专用桶中，取桶内样定进定量（要求每批控制含量＞90％）贴签示净重，含量班次，日期运至指定位置。计算出前馏份折后量，便于控制后馏份应蒸出的量。 10、蒸三氟完毕后，立即关蒸汽，开大冷却水快速降温至70。C，即开始放料离心，离心母液及时抽入V107（各季节不同易冻结）并转至R102釜蒸馏，滤渣装袋封口。 二、关键事项 1、投氟化钾、五氯吡啶、放三氟及离心操作时，必须穿戴相关劳保防护用品。 2、在离心结束前，预先将回收环丁砜打入计量罐。V101、V102打完后，要对相应的储罐用真空进行倒抽，倒抽完毕，一定要先关储罐的出料口阀门。天凉时，预计要用到新鲜环丁砜，要提前开蒸汽在水浴中预熔。 3、环丁砜和三氟的物料管，伴管蒸汽要常开，天凉时，如需抽桶装环丁砜，要先安排抽环丁砜，后立即安排抽甲苯，防甲苯抽料管的阀门上方管内残留环丁砜冻结。 4、提前将氟化钾外袋解除，遇到结团应谨慎应碎，由于氟化钾极吸水，应边投料边剪袋口。 5、为了节省时间，V101向反应釜放环丁砜时，即可以投料，催化剂电子秤称量提前备好。 6、在蒸三氟需切换接收釜时，应先将备接收釜抽好真空，再将进料阀打开进料，然后再关原接收釜进料阀，相反如果先关掉原接收釜上进料阀，会造成阀门上方存料，天冻时易冻结。 7、本岗位要求冷冻水温不超过10。C 氟化反应（带水流程）节点时间控制 1、上批结束→氟化钾投毕≤30分钟 投料孔在离心结束前已拆好。 2、氟化钾投毕→甲苯带水完毕≤2小时 带水完毕即取样、降温，不用等水份结束出来后再降温，在升温过程中带真空补尚切的环丁砜。 3、带水完毕，降温→五氯吡啶投毕≤1小时 4、五氯吡啶、cat投毕→温升至125。C≤30分钟 所有需升温的情况，应提前将夹套排空，在拧投料孔时即可开蒸汽升温。 5、反应完毕，降温→抽后馏份，压冷却水→有前馏份正常流出≤30分钟 达到125。C后2.5小时开始取样。 6、有前馏份正常流出→前馏份终止＜7小时 7、前馏份终止→接收釜放料毕，开冷冻水降温≤1小时 接收釜单独先抽上真空，搅拌运行可加快温降，确保盐水＜0。C。后馏份阶段紧盯蒸汽压力不可低，要根据流出量要求锅炉岗位维持较高位压力。紧盯保持高真空度。 9、冷却降温→离心开始＜1.5小时 降温伊始若＜15。C/15分钟的降温速度，立即补离心环丁砜。 10、离心开始→结束空釜≤1.5小时(C釜25小时) 11、前馏份定量含量｛AB釜≥83％、C釜≥88％｝ 12、向中控强调，氟化岗位通知取样及检测一律伏先。 氟化规程（二） 一、投料带水 1、在前一批快空釜前1小时将V101（V102）备好1200L回收（或回收+新鲜）环丁砜，新氟化釜计量罐则备好1100L。在备该环丁砜同时带入40kg甲苯。 2、离心结束前立即打开投料孔。离心结束后，放环丁砜，放环丁砜同时搅拌投氟化钾。 3、投完氟化钾立即盖投料孔，同时开蒸汽升温（在这以前夹套已空，且疏水阀及旁路已调整好）。 4、拧紧投料孔后，在开蒸汽升温同时氟化釜带真空，补抽按投料量尚切的环丁砜。 5、达到出甲苯条件，控制甲苯蒸出流量平稳（防初期流量大冲塔） 6、蒸毕甲苯，系统放空取釜内样测水份，同时降温准备投五氯吡啶（不要等水份结果出来后再降温）。如水份不合格立即向工段长或值班管理人员反应。 7、釜温降至120。C时开始拆投料孔，五氯吡啶投料开始时应排出冷却水。 8、五氯吡啶投毕，盖投料孔时即开蒸汽升温 二、保温及前馏份蒸馏 1、升温至125。C关加热蒸汽，釜温自然上升＜175。C，自125。C关蒸汽后的2.5小时开始取样判反应终点，取样前1小时就对接收釜开冷冻盐水降温。 2、如不合格，立即向有关人员汇报，决定下次取样时间或处理办法 3、反应合格，立即开冷却水降温，将后馏份提前运备至抽料口，釜温达到150。C即抽入后馏份，抽毕压出夹套冷却水压冷却水后确保釜温不低于125。C。 4、蒸前馏份时先采用2#水真空缓慢控制，后用6#水真空的方式。（补回环丁砜方式不变） 5、通过冷凝器出口取样测定性，30％＜三氟＜50％（绝不充许低于30％的情况下终止前馏份。 6、A、B釜无内回流使用，C釜仍然要调节内回流夹平稳前馏份阶段的顶温。 三、蒸后馏份 1、前馏份放毕，立即对接收抽真空开冷冻盐水降温（单独对接收釜抽真空并开搅拌，接收釜降温较快。 2、接收釜温越低越好，最高不得超过15。C，达到温度条件再开接收釜进料阀接后馏份，蒸后馏份阶段，蒸汽压力要确保高位平稳。 3、通过冷凝器出口处取样测定性，不得在三氟＜3％的情况下继续接后馏份。 4、在降温准备离心时，如初期温降＜15。C/15分钟，立即补加离心环丁砜。 成盐操作规程 一、操作步骤 1、备料前检查反应釜及管道相关阀门位置是否正确，检查确认真空泵、磅秤、起桶等设备完好并就位，检查确认物料抽吸管连接牢固。 2、按工艺单要求将计量的水和三氟抽入反应釜，将计量的氨水抽入高位槽。 3、打开油水分离器上至氨吸收塔的阀门，通知启动氨吸收塔循环泵，在适温搅拌状态下滴加氨水，在釜温≤45。C的条件下控制在6小时以内将氨水滴完，滴加前期稍开冷却水，釜温明显出现上涨时，暂停滴加，开大冷却水降温，釜温平稳时继续滴加。 4、滴完氨水后，压出夹套冷却水在1小时内控制升温，将釜温升至60。C，然后通知取样分析，在1小时的升温过程中，提前将计量的甲苯抽入氨水高位槽。 5、胺化反应合格后（若不合格继续保温反应）将计量的碱液抽入碱高位槽。在≥60。C条件下滴加碱液，前1/3碱量可以稍快滴加，控制在2.5小时内滴加，滴碱过程釜温＜70。C。 6、滴碱完毕，夹套内稍进蒸汽，控制≤75。C下反应1小时，然后缓慢升温至≥95。C至回流反应2小时后取样分析。 7、反映合格后（若不合格继续保温反应，取样中控）根据釜内物料粘稠程度将内温降至70-75。C进行真空蒸水（稳定真空逐步升温，蒸完计量的水后反应釜立即用冷却水降温至65。C，抽4桶左右母液入反应釜。 8、继续降温（冷冻盐水）至25。C即开始离心，离心过程继续降温直至15。C左右，离心即将结束前，压回冷冻盐水，离心时每机控制物料量40kg左右将水份尽量甩干。 二、关键事项 1、抽物料时桶底要抽尽，抽前抽完均要称重，操作纪录中投料出料栏目要填写完整。 2、滴氨结束的升温，尤其是滴加碱结束的升温，要控制好升温速度，时刻观察釜内状态，以防造成冲料，此阶段的升温要求间断略开蒸汽阀门确保釜温平稳上升。 3、反映结束蒸水过程中，调节真空和升温时要时刻观察釜内状态，以防物料浮动造成产品被夹带。 4、反映结束后，即时通知停氨吸收塔循环泵。 5、如从R201釜投料孔直接抽吸碱液，需提前搅拌15分钟，再静止15分钟后抽吸。 6、每釜在使用压缩空气压冷冻盐水的同时，将油水分离器回流管用压缩空气蔬通一遍。 7、从桶中抽吸物料时，要穿戴相关防护用品。 醚化岗位 吊钾盐复称 上一批放料结束，抽DMF氯乙酸甲酯 投钾盐开搅拌 20分钟后取样分析，测水份 水份合格后放备好的氯乙酸甲酯 升温 60-65 保温 2H 取样测定性（不合格/请示领导） 合格后降温至50一次离心 抽母液入R301B、R301C（滴水釜） 滤渣称重送3#库 离心结束升温50开始滴水 结束后降至15C 醚化操作规程 1、上批离心结束前准备好磅称，根据工艺单要求提前将干燥好的计量钾盐运至二楼R301A反应釜边复称。 2、根据工艺单要求，通过V205带1#水真空将氯乙酸甲酯称重后抽入V301罐，由于V301为细长型PP罐，吸料时抖动较大，所以要求抽氯乙酸甲酯时进料阀门应控制开度不要过大。 3、检查反应釜内上批反应液是否已放尽，反应釜及相关阀门的位置是否正确，确认物料抽吸管是否连接牢固； 4、上批离心结束后，立即向R301A反应釜内抽入计量的DMF，完毕后关闭水真空，关反应釜上的视盅加料阀。 5、打开反应釜人孔，启动搅拌，投入已复称的钾盐；投毕，盖上人孔，搅拌20分钟后停搅拌从釜中取样测水份，水份合格后，（如不合格，需再保温，并反映给相关管理人员）先检查确认V301罐放料口与其相通的阀门是否已关闭，然后再打开放料阀将氯乙酸甲酯放入R301A反应釜内（适温下）。 6、放完后，待反应釜放热平稳，再打开蒸汽升温，控制釜温在60-65。C（以60-62。C为佳）保温2小时后，取样分析。 7、钾盐会含量合格后，（如不合格，需再保温，并反映给相关管理人员），开冷却水降温，温降至50。C时即开始安排离心；离心滤液用盆接收（盆应保持清洁，不受水等污染），用1#水真空将滤液抽入R301B或R301C滴水釜中，滤液抽完后关闭抽料阀，停水真空并放空。滤渣称重包装送库房待下次集中萃取。 8、一次离心结束转入滴水釜后，启动搅拌，开蒸汽升温至50。C，根据要求，以分别为：2kg /4kg /15kg /min的速度滴加45-50。C的热水。 9、滴水结束后，开冷却水降温至40。C并用压缩空气压出冷却水，再用冷冻盐水降温至15。C，压回冷冻盐水，开始二次离心。离心出的DMF废水放入地槽后抽入V201，甲酯水洗至流出澄清无色后，放入地沟入污水收集池。甲酯称重包装待水洗。 酯交换工段各班组考核项目 酯交换工段主要考核各批次单批时间及投入与产出量，具体分以下几个项目 水洗甲酯 1、投料毕-开始离心的时间 2、开始离心-离心结束时间 3、投入与产出量 滤渣萃取 1、开始投滤渣-滤渣投完时间 2、滤渣投完-升温至60。C保温的时间 3、开始保温-一次离心的时间 4、一次离心开始-一次离心结束时间 5、一次离心结束-升温至50。C加水 6、开始加水-加水结束降温 7、加水结束降温-开始二次离心 8、二次离心开始-二次离心结束 9、单批滤渣萃取甲酯的产出量 酯交换氯化钾中萃取环丁砜试验操作步骤 1、检查R-401A釜、V401、V405、V406是否干净，如有其它物料将其清洗干净，并检查与之相连的管道阀。 2、关闭R401A釜底阀，打开R401釜上4#水真空，将称重酒精抽入R401A釜（计600KG） 3、打开R401A釜人孔，将氟化滤渣600KG投入釜中，充分搅拌2小时（注意投料时应打开搅拌） 4、打开R401A釜底阀前，先检查抽滤槽滤布是否放好，将滤布放好后通过V405罐底部带真空将R401A像中粒分两次平均放入抽滤槽。 5、抽滤好后，关闭抽滤槽至V405罐之间阀门同时通知辅助工将抽滤槽料挖空，缝包并放至托盘，并重复1—5步骤一次。 6、将V401中滤液放入R401A中，升温至80-110。C将酒精常压蒸馏至V406中，并将V406中酒精装桶，贴标签。 7、将R401A釜釜温升至150。C以上，夹套蒸汽升至0.6mpa，开启2号罗茨泵蒸馏至V408待其完后，R401A釜中残液装桶，贴标签。 8、V408中环丁砜装桶，贴标签。 酯交换段滤渣萃取甲酯操作规程 1、备料前检查反应釜及管道相关阀门位置是否正确，检查确认物料抽吸管连接牢固。 2、向R401B釜抽入DMF700kg，备醚化滤渣800kg，打开人孔并投入滤渣800kg左右入R401B釜中，投毕关闭人孔。 3、升温至60。C后，保温3小时。并降温至50。C开始一次离心，离心母液入R502釜，离心结束后升温至50。C并开始滴水1000kg。 120kg水 2kg/h 每小时流量为 120kg。（1：00分） 380kg水 4kg/h 每小时流量为 240kg。（1：35分） 500kg水 15kg/h 每小时流量为 900kg。 4、转入滴水釜后，启动搅拌，开蒸汽升温至50。C，根据要求，以分别为：2kg /4kg /15kg /min的速度滴加45-50。C的热水。 9、滴水结束后，开冷却水降温至40。C并用压缩空气压出冷却水，再用冷冻盐水降温至20。C，压回冷冻盐水，开始二次离心。离心出的DMF废水放入地槽后抽入V201，甲酯水洗至流出澄清无色后，放入地沟入污水收集池。甲酯称重包装待水洗。