缓释片中维生素C的含量⋯,结果见
3、表4。
表3微囊中维生素C的载药量(n=3)
表4缓释片中维生素c的载药量(n=3)
3讨论
制备微囊时,使用的有机溶剂最好先置于冰箱中
冷藏12h,这样有利于有机溶剂的去除。在加入正己
烷时,应置于冰浴中缓缓加入,可使乙基纤维素成囊
充分。
本实验所用的囊材为半合成高分子材料乙基纤维
素,其分子中含乙氧基48%,化学稳定性好,不溶于
水、甘油和丙二醇,不同程度地溶于有机溶剂。几种
常用的囊材形成的囊壁释放药物的次序如下:明胶>乙
基纤维素>苯乙烯马来酐共聚物>聚酰胺,可见乙基纤
维素对药物的释放度是较大的,因此,本实验选用乙
基纤维素作为囊材。
该方法工艺简单,可靠,有实用价值。
参考文献
[1]中国药典注释.二部[S],1990:720
[2]中国药典.二部[S】.2000:75(附录xc)
HPLC测定健元片中维生素C含量的方法研究
谭甜有1钟世顺2李丽明1
·广州市中医医院广东广州 510130z广东省药物研究所 广东广州 510180
收稿日期:2006一04—0l
摘要 目的制订健元片中维生素c的定量质控
。方法色谱条件:c,。柱,0.03m01·L一1磷酸二氢钾缓冲液
(用磷酸调节pH至3.O)一甲醇(96:4)为流动相,检测波长为243nm。结果用该法平均回收率为99.3%,RsD
=1.1%(n=9)。结论本方法可用作该品种的定量质控标准。
关键词 高效液相色谱法健元维生素c
StudyonDeterm;nationofVitaminC inPotenminbyHPLC
TANTianyoulZHONGShishun2LlNimin91
1GuangzhouHospitalofTraditionalChineseMedicine,510130,Guangzhou,China
2GuangdongprovineialInstituteofmateriamedica,510180,Guangzhou,China
AbstractObjectiveToestablishthequalitystandardsthecontentofVitaminCinCompoundVitamin
Tablets.MethodsThechromatographicconditionswereC【8 column,methanol—O.03m01‘L
1
KH2P04s01ution
(pH3.0)(4:96)asmobilephase.ThedetectionwaVelengthwas243nm.ResultsTherecoVeryofVitamin
Cwas99.3%,RSD1.1%(n=9).ConelusionThemethodscanbeusedforthequalitycontrolofVitamin
107
万方数据
CinPotenminTablets.
KeywordsHPLCPotenminVitaminC
中图分类号:R927.2文献标识码:A 文章编号:1007—1245(2006)12一0107—03
健元(Potenmin)是由美国westCoastLabs.
Inc.生产,含有十三种水溶性和脂溶性维生素及多种
矿物质等成分的复方维生素片
(Multivitamins+Minerals Tablets)。其中的成份
维生素c不稳定,易分解。USP(23版)用容量法
(用二氯靛酚溶液作为滴定液)来测定其含量;维生
素c及制剂的含量测定,中国药典(2005年版)⋯同
样用容量法(用碘滴定液作为滴定液),由于本品成
份复杂,干扰因素较多,因此碘滴定方法不适用于本
制剂。本文选用HPLC法测定健元片中维生素c的含
量,实验结果证实该法准确、简单、快捷、重现性
好。
1 材料
1.1仪器与试药
高压液相色谱仪:岛津10AT:检测器:岛津
sPDlOA;处理机:千谱工作站。色谱柱:c,。柱岛
津5u 4mm×150mm对照品:维生素c和维生素B1(中
国药品生物制品检定所);健元(Potenmin):美国
westcoastLabs.Inc.生产,市售产品;试药:
磷酸二氢钾,甲醇均为分析纯。
1.2色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.
03mol·⋯磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至3.O)
一甲醇(96:4)作流动相,检测波长为243nm。取维生
素c对照品和维生素B.对照品各适量,流动相溶解并
制成每1m1中含450ug和100“g的溶液,量取20u1,
注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按维生素C峰
计算应不低于2000,维生素c峰与维生素B1峰的分离度
应大于1.5。见图1。
图1 系统适用性试验的色谱图
2方法
2.1测定方法:
取本品研磨均匀的细粉适量(约相当于维生素C
22.5mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使
溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量
108
取续滤液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取
维生素c对照品同法测定,用峰面积以外标法计算,即
得。样品的HPLC图见图2。
图2样品的色谱图
2.2线性关系
取维生素c对照品约221mg,精密称定,置50mL量
瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。
分别精密量取储备液适量,用流动相稀释成每1m1含
260~700ug的递度标准液,用上述的色谱条件测定,
结果见表l。以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,得回
归方程:Y=54574X—143190(R=O.9997,N=5)
表1标准曲线
』篓 竺 :竺 竺 竺 竺
峰面积s 1443舯05 l让64987 235870∞ 28896979 38528966
2.3回收试验
取适量研磨均匀的样品,精密称定,用流动相溶解
并定量稀释成每lml含维生素C约450ug的溶液,用上
述的色谱条件测定维生素c的含量。精密称取已测得含
量的研磨均匀的样品,定量加入维生素C制成80%、100%、
120%的3种浓度的溶液,进行加样回收试验。结果:维
生素C的回收率为99.3%,RSD为1.1%(n=9)。结果
见表2。
表2回收试验
!坠! !蹩! !坚! !班! !婴! !墅!
l 1085 1031 923 1954 10003
2 1826 1037 956 1976 9822
3 1834 10鲥 948 1978 粥7s
4 1828 1038 1130 2l68 9999
5 1836 1043 ll02 2163 10l66
6 1甜2 lO46 1142 2175 98髓
7 lB3O 1039 ”60 2379 9851
8 1叫2 1046 1343 237S 9918
9 18l6 103l 1356 2365 9835
平均 993
RSD(%) 11
万方数据
2.4溶液的稳定性试验
取供试品溶液,用上述的色谱条件每间隔1h测定
1次。4h内的测定结果:维生素c峰面积变化RsD为1.
8%(n=4)。
2.5重复性试验
取一批样品,制备80%、100%、120%的3种浓度
的溶液各3份,用上述的色谱条件测定,维生素c含
量为标示量的92.O%,RSD为1.2%。
2.6样品的测定
取研磨均匀的样品,按1和2项下测定,并同时
与usP的方法作比较,结果见表3。
表3样品的测定结果(n=2)
3讨论
3.1实验结果显示,HPLC法测定样品中维生素C与
USP(23)方法的结果基本一致,重现性好、简单、快捷,
可作为本品维生素C的质量评价。
3.2由于维生素B,的保留时间与维生素C较接近,
在系统的适用性试验中,我们同时制备了维生素B,和C
溶液,其分离度应大于1.5,才能进行样品的测定。
3.3维生素c溶液在碱环境中易分解,我们筛选
了偏磷酸作为提取溶媒[2],酸性溶剂(pH3.O)作为流动
相,而C对氧和光均不稳定,本实验应尽可能避光,
并在4h内完成[3]。
参考文献
[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部)[s].
2005年.北京:化学工业出版社,2005:669—672
[2]胡晓艳.HPLc测定力度中泡腾片中维生素c含量的方法
研究[J].广东药学,2005,15(1):8—10
[3]史亚军,唐志书,崔春利.HPLc测定决明降脂片中维生素
c的含量[J].陕西中医学院学报,2005,28(5l6卜62
收稿日期:2006一04—13
五种防腐剂在50%硫酸镁溶液中的溶解及防腐效果
莫玉芳-叶延武2
·佛山市第一人民医院广东佛山 528000z佛山市医药集团有限公司 广东佛山 528000
摘要 目的筛选5O%硫酸镁溶液的防腐剂。方法比较五种防腐剂在50%硫酸镁溶液的溶解情况以及防腐效果。
结果在抑菌浓度范围内,度灭芬在50%硫酸镁溶液中溶解完全,防腐效果佳,苯甲酸次之。结论度灭芬作为50%
硫酸镁溶液的防腐剂,效果最好。
关键词50%硫酸镁溶液防腐剂度灭芬
TheSoIubIe andAntisepticEffectsof5 DifferentAntiseptic
AgentsintheSoIutionof50%MagnesiumSuIfate
M0Yufan91YEYanwu2
1TheFirstPeople’sHospitalofFoshan.,Guangdongfoshan528000,China
2FoshanPharmaceuticalGroupCo, Ltd.Guangdongfoshan528000,China
109
万方数据
HPLC测定健元片中维生素C含量的方法研究
作者: 谭甜有, 钟世顺, 李丽明, TAN Tianyou, ZHONG Shishun, LI Niming
作者单位: 谭甜有,李丽明,TAN Tianyou,LI Niming(广州市中医医院,广东,广州,510130), 钟世顺
,ZHONG Shishun(广东省药物研究所,广东,广州,510180)
刊名: 国际医药卫生导报
英文刊名: INTERNATIONAL MEDICINE & HEALTH GUIDANCE NEWS
年,卷(期): 2006,12(12)
参考文献(3条)
1.国家药典委员会 中华人民共和国药典二部 2005
2.胡晓艳 HPLC测定力度申泡腾片中维生素C含量的方法研究[期刊
]-广东药学 2005(01)
3.史亚军.唐志书.崔春利 HPLC测定决明降脂片中维生素C的含量[期刊论文]-陕西中医学院学报 2005(05)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_gjyywsdb200612053.aspx