盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

2001年2月 第23卷第2期 中成药 ChineseTraditionalPatentMedicine Feb．．2001 V01．23No．2 209／kg(0．4ml／109体重)，给药1次。给药后连续 观察7d，小鼠均未发生中毒或死亡。 2．3．2最大耐受量实验因急性毒性实验无法测 得LD50，故进行小鼠最大耐受量实验。取189229 昆明种小鼠20只，舍旱各半，分别灌胃给予东北南 星生品50％的混悬液(160目粉末，临用现配制)，每 次给药容积为0．4mL／109体重(最大容量)，1日内 每隔5h灌胃1次，共3次。日总剂量为609／kg，连 续观察7d。小鼠均未发生中毒或死亡。最大耐受 量实验结果显示，东北南星生品混悬液毒性不明显。 3结论 口尝麻辣味实验结果明，各炮制品均能明显 去除麻辣味。姜、矾共制去麻效果优于单纯姜制、矾 制，这为药典法采用姜、矾共制提供了依据。矾制比 姜制去麻效果好；加热比不加热去麻效果好。这与 文献报道的白矾去麻效果最好bJ，加热是去麻的关 键因子的结论相一致bJ。现行天南星炮制方法多 采用白矾为辅料，加热炮制天南星，具有科学依据。 兔眼刺激实验结果表明，各炮制品均能明显降 低刺激性，对刺激性降低强度，姜、矾共制优于单纯 姜制、矾制，矾制优于姜制，加热优于不加热，与口尝 盐制对大黄中蒽醌类成分的影响 肖冰梅， 裴 刚 (湖南中医学院药学院，湖南长沙410004) 麻辣味实验结果具平行性。 急性毒性实验结果表明，东北南星生品临床使 用具一定安全性；但其具有相当的刺激性副作用不 能忽视。 4讨论 自古以来，天南星为有毒中药，除外用及少数汤 剂用生品之外，一般以制品用药。其毒性主要表现 为麻辣性，即对粘膜的刺激性。本文通过口尝麻辣 味，兔眼刺激、急性毒性实验，考查不同炮制方法 (浸、煮)及不同辅料(矾、姜、胆汁)对东北南星毒副 作用的影响，为深入研究东北南星的炮制提供依据。 参考文献： [1]中华人民共和国药典(一部)Is]．1995．44． [2]张贵君．常用中药鉴定大全[M]．哈尔滨：黑龙江科学技术出 版社，1992．633． [3]杨中林，茅泳雯，朱谧．天南星的炮制研究[J]．中国药科大 学学报，1997，28(3)：155．158． [4]秦彩玲，胡世林，刘君美，等．有毒中药天南星的安全性和药理 活性的研究[J]．中草药，1994，25(10)：527—530． [5]陈菊华，雷学军．天南星炮制探讨[J]．中成药研究，1984，(5)： 】3—14． 关键词：大黄；蒽醌类；分光光度法；中药炮制 摘要：目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影喻，从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法，测定了生大 黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的葸醌含量与生大黄中的蒽醌含量无显 著性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响，提示大黄的盐制机理值得商榷。 中图分类号：R283 文献标识码：A 文章编号：1001．1528(2001)02．0103．03 EffectofProcessingofRadixetRhizomaRheiwithSaltonItsAnthraquinones XIAOBing—mei，PEIGang (HunanCollegeofTCM，Changsha410004，China) Keywords：RadixetRhizomaRhei；anthraquinones；spectro—photometry Abstract：0blective：ToinvestigatetheeffectofprocessingRadixetRhizomaRheiwithSaltonits 收稿日期：2000—06—05 作者简介：肖冰梅(1968～)，女，湖南长沙市人，硕士，讲师。电话：0731．5580734 103 万方数据 2001年2月 第23卷第2期 中成药 CKneseTraditionalPatentMeelicine Feb．，2001 V01．23NO．2 anthraquinonescomponent，SOthenthemechanismofprocessingwithsaltcanbepointedout．Methods： AnthraquinonescontentsofcrudeRadixetRhizomaRhei，itsprocessedproductswithdilutebrineandstrong brineweredeterminedbyspectrophotometryrespectively．Results：Therewerenosignificantdifferencesin anthraquinonescontentsamongthreekindsofRadixetRhizomaRhei．Conclusion：TheprocessingofRadixet RhizomaRheiwithsaltdoesn’taffectitsanthraquinonescontent，whichsuggeststhatthemechanismof processingwithsaltbeworthyofdiscussing． 大黄为重要的常用中药。历代炮制品有：酒炒 大黄、大黄炭、酒炖大黄、醋炒大黄、醋煮大黄、石灰 。炒大黄等【l】，但历代文献未见盐制大黄的记载。近 年来，有人运用祖上所传盐水炒大黄【2]，治疗肾中 相火偏旺，小便混浊，或妇女白带绵多等，其在消除 蛋白尿方面取得好的疗效[31。而盐制大黄的有关 基础研究尚未见报道，我们对盐制大黄中蒽醌类成 分的含量进行了研究，为盐制大黄的机理提供实验 依据。 1仪器与材料 1．1仪器721型分光光度计(上海第三分析仪器 厂)；格兰仕WP700J17型微波炉，微波频率2450 Hzo 1．2药材大黄为RheumtanguticumMaxim．ex Balf。 1．3试剂 1，8一二羟基蒽醌，中国药品生物制品检 定所提供；乙醚等试剂均为分析纯。 2实验方法与结果 2．1 炮制方法 2．1．1淡盐水制大黄取1009净大黄片，置于炒 锅，小火炒热，边炒边加入20％NaCl溶液10mL，炒 至水分全部吸干，表面微焦[3I。 2．1．2浓盐水制大黄取1009净大黄片，置与微 波炉器皿中，倒人25％NaCI溶液20mL浸润10分。 翻动，待盐水吸干，盖上有气孔的盖子，放人微波炉 中，用低档功率烤10分，使之干燥，取出冷却【3J。 2．2含量测定 2．2．1曲线的制备 精密称取105℃干燥至 恒重的1，8．二羟基蒽醌标准品2．0mg，置IOmL量 瓶中，用乙醚溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取 5mL，置50mL量瓶中，加乙醚至刻度摇匀即得 20／芏g／mL的标准液。精密吸取该标准液0．5，1．0， 2．0，3．0，4．0，5．0mL分别置于干燥试管中。水浴 蒸去乙醚，加5％NaOH．2％NH40H混合碱液8．0 mL，摇匀，放置30分。置于535nm波长处，以5％ NaOH-2％NH。OH混合碱液作空白对照测其吸收 度。经线形回归，得回归方程为：Y=0．007X+ 104 0．003，r=0．9895o 2．2．2样品液的制备精密称取生大黄粉末、淡盐 水制大黄粉末、浓盐水制大黄粉末各0．59，于 lOOmL磨口具塞三角烧瓶中。精密加入甲醇 25mL，摇匀。放置15时后，过滤。定容至50mL量 瓶中，即得各样品液。 2．2．3游离蒽醌的测定精密吸取上述各样品液 0．5mL×3，水浴蒸干。冷却后加蒸馏水1．0mL溶 解后，转移至分液漏斗中。加无水乙醚10mL，一次 萃取【4J，乙醚萃取液用5％NaOH一2％NH40H混合 碱液萃取2次(10mL，5mL)。将混合碱液萃取液合 并于20mL具塞刻度试管中，沸水浴上加热4分驱 醚。用流水冷却至室温，补加氨水至原体积，摇匀。 放置30分，以混合碱液为空白对照，于535nm波长 处测定吸收度。将测定结果代入标准曲线回归方 程，最后以每克生药中所含游离蒽醌计【5J。 2．2．4总蒽醌的含量测定精密吸取上述各样品 液0．2mL×3，水浴蒸干。冷却后加蒸馏水1．0mL 溶解后，分别置于10mL具塞刻度试管中，加40％ FeCl3水溶液0．5mL，沸水浴上加热20分。再加入 HCl0．2mL，再于沸水浴加热30分，并不断振摇。 完毕立即用流水冷却至室温，倾人分液漏斗中，加乙 醚10．0mL，5．0mL萃取2次。萃取液合并，用5％ NaOH．2％NH40H混合碱液萃取2次(5．0mL，3．0 mL)，滤过，余同上操作bJ O 2．2．5结合蒽醌的含量测得总蒽醌与游离葸醌 的含量之差即为结合蒽醌的含量。 2．3测定结果以上样品中游离蒽醌，总蒽醌与结 合蒽醌的含量测定结果见表1。表中数据均为3次 测定的平均值。 表3种大黄总蒽醌、游离蒽醌与结合蒽醌的含量测定结果 含量(n唱／g)孟±s样品—— 总蒽醌 游离葸醌 结合蒽醌 P 生大黄 23．7052±1．431713．6310±0．490610．0742 淡盐水制大黄22．8649±1．868612．9580±0．59949．9069>O．05” 浓盐水制大黄25．6047±1．202213．2000±0．235212．4047>O．051’ 万方数据 2001年2月 第23卷第2期 中成药 ChineseTraditionalPatentMedicine Feb．．2001 V01．23No．2 ”与生大黄中各成分含量的数据相比较。 3结论 测定结果表明，盐制大黄中游离蒽醌、总蒽醌及 结合蒽醌的含量与生大黄中的含量均无显著性差异。 4讨论 盐制大黄过程中引入了无机盐，无机盐的引入对 大黄中的蒽醌类成分的水溶性的影响如何，进行了实 验探讨。从结果看，盐制大黄的蒽醌含量与生品无明 显差异，与文献报道的盐制大黄在临床上有一定的效 果，无相应性。由于大黄中所含的蒽醌类化合物众 多，而每个化合物各有其特殊的功效，仅从总量上分 析，难以说明其功效上不同。我们将进一步的研究。 另外盐制对大黄中的其他成分，如鞣质等的影响还有 待我们继续的研究。为盐制大黄的机理及临床应用 提供依据。 参考文献 [1]江文君．大黄炮制研究[J]．中药通报，1986(12)：3-4． [2]上海中医学院中药教研室．中药临床手册[M]．上海：上海科学 技术出版社。1993． [3]高峰．盐制大黄的应用[J]．中成药，1997，19(6)：7． [4]何丽一，罗淑荣．中草药中蒽醌衍生物分析方法的研究[J]．药学 学报，1980，15(9)：555—556． [5]王跃生，陈馥馨，刘雪峰，等．十种煎煮方法对大黄煎液中有效成 分含量的影响[J]．中成药，1990，12(9)：5．7． 主任编委： 副主任编委： 编 委： 主编兼秘书长： 顾问编委： 《中成药》杂志第四届编辑委员会 任德权 李 军 王文健 孔德云 孙立立 余南才 张志荣 汪 悦 罗国安 徐鹤良 黄哲夫 朱立中 张元珍 刘国杰 徐国钧 刘保延 王北婴 冯帆生 孙耀志 吴纯洁 李 端 芦金清 侯世祥 贾天柱 喻长远 郭济贤 李向高 曹光明 吴伟英 王依婷 白礼西 朱汉威 张 晶 李仪奎 芮和恺 洪 净 钱忠直 曾 真 程述祖 肖芳贤 倪坤仪 龙致贤 王健生 任德呈 朱志康 张汉明 李沈明 周大振 洪筱坤 顾振纶 程国棵 王 琦 陈玉英 邹健强 王淑仙 刘学平 陆伟根 张立国 李益民 季伟苹 唐青华 高天正 谢德隆 王大林 罗思齐 王 宁 王智华 刘维志 余克建 张伯崇 杜冠华 林瑞超 徐莲英 高晓黎 韩澄华 王开慈 郭允珍 105 万方数据 盐制对大黄中蒽醌类成分的影响 作者： 肖冰梅， 裴刚 作者单位： 湖南中医学院药学院,湖南,长沙,410004 刊名： 中成药 英文刊名： CHINESE TRADITIONAL PATENT MEDICINE 年，卷(期)： 2001,23(2) 被引用次数： 6次 参考文献(5条) 1.江文君 大黄炮制研究 1986(12) 2.上海中医学院中药教研室 中药临床手册 1993 3.高峰 盐制大黄的应用 1997(06) 4.何丽一.罗淑荣 中草药中蒽醌衍生物分析方法的研究 1980(09) 5.王跃生.陈馥馨.刘雪峰 十种煎煮方法对大黄煎液中有效成分含量的影响 1990(09) 引证文献(6条) 1.郑绿茵.张振东.郭维 中药炮制化学概述[期刊]-江西中医学院学报 2007(3) 2.桑育黎.郝延军.袁汀 炮制对中药化学成分的影响[期刊论文]-时珍国医国药 2006(11) 3.孙慧 大黄抗柯萨奇病毒B3型有效成份的筛选[学位论文]硕士 2005 4.唐益华 炮制对中药材成分影响的研究[期刊论文]-中国药事 2002(4) 5.石春新.刘观庆 浅谈中药炮制的现代研究[期刊论文]-新疆中医药 2002(6) 6.张学兰 大黄炮制研究简述[期刊论文]-山东中医药大学学报 2002(5) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zhongcy200102010.aspx