GB 25549-2010 食品添加剂 丙酸钠

GB 25549－2010 食品安全国家 食品添加剂 丙酸钠 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 中华人民共和国卫生部 发布 GB 25549－2010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB 25549－2010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸钠 1 范围 本标准适用于以丙酸和氢氧化钠（或碳酸钠）为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂 丙酸钠。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的 版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 分子式、结构式和相对分子质量 3.1 分子式 C3H5NaO2 3.2 结构式 3.3 相对分子质量 96.06（按2007年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求：应符合 1 的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽和组织状态 白色结晶、颗粒或结晶性粉末 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白磁盘中， 在自然光线下，目视观察，嗅其气味。 气味 无臭或带微量乙酸-丁酸味 4.2 理化指标：应符合表 2的规定。 www.bzfxw.com GB 25549－2010 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 丙酸钠 (以干基计)，w/% 99.0～100.5 附录 A 中 A.4 干燥减量，w/% ≤ 1.0 附录 A 中 A.5 碱度试验 通过试验 附录 A 中 A.6 砷(As) /（mg/kg） ≤ 3 附录 A 中 A.7 重金属(以 Pb 计)/（mg/kg） ≤ 4 附录 A 中 A.8 铁（Fe）/（mg/kg） ≤ 30 附录 A 中 A.9 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB 25549－2010 3 附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 除非另有说明，在中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682－2008中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸溶液：1+1。 A.3.1.2 硫酸溶液：1+9。 A.3.1.3 乙酸钴-双氧铀溶液：称取 40g 乙酸双氧铀，加 28.6mL 冰乙酸及适量水，温热溶解并用水 稀释至 500mL 为溶液 A。另称取 200g 乙酸钴溶于 28.6mL 冰乙酸及适量水中，并用水稀释至 500mL 为溶液 B。在保持温热的情况下，将溶液 A 与溶液 B 混合，冷却至室温，静置 2h，过滤，备用。 A.3.2 分析步骤 A.3.2.1 丙酸鉴别 称取 0.5g 实验室样品，精确至 0.01g,置于装有 5mL 水的 100mL 烧杯中，搅拌溶解，加 5mL 硫 酸溶液，加热时，应有特殊臭味产生。 A.3.2.2 钠盐鉴别 称取 1g 实验室样品，精确至 0.01g，用适量的水溶解，加 1mL 盐酸溶液，用水稀释至 20mL。 取 1mL 该试样溶液，加 5mL 乙酸钴-双氧铀溶液，摇匀，应有黄色沉淀产生。 低温灼烧实验室样品产生的碱性残渣，加酸应有气泡产生。 A.4 丙酸钠的测定 A.4.1 方法提要 干燥试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸 标准滴定溶液的体积计算丙酸钠含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。 A.4.2.3 结晶紫指示液：5g/L。 www.bzfxw.com GB 25549－2010 4 A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 称取约0.2g A.5.1的中干燥物C，精确至0.000 2g，置于干燥的锥形瓶中，加40mL冰乙酸使 其溶解，必要时可加温，冷却至室温。加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫 色变为蓝绿色为终点。 A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 A.4.4 结果计算 丙酸钠（以干基计）的质量分数 w1，数值以%表示，按式(A.1)计算： %100]1000/)[( 211 ×−= m cMVVw ………………………………（A.1） 式中： V1——试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)； V2——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)； c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m——试料质量的数值，单位为克(g)； M——丙酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.06)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 A.5 干燥减量的测定 A.5.1 分析步骤 称取约 1g 实验室样品，精确至 0.000 2g，置于预先在(105～110)℃干燥至质量恒定的称量瓶中, 铺成 5mm 以下的层。在(105～110)℃的恒温干燥箱中干燥 1h，置于干燥器中冷却 30min 称量。保留 部分干燥物（此为干燥物 C）用于丙酸钠含量的测定。 A.5.2 结果计算 干燥减量的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算： 1 2 100 m mw m −= × ％ ………………………(A.2) 式中： m——干燥前试料质量的数值,单位为克(g)； m1——干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 A.6 碱度试验 A.6.1 方法提要 以酚酞为指示液，用规定体积的硫酸标准滴定溶液中和试样溶液，做碱度的限量试验。 A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。 A.6.2.2 酚酞指示液：10g/L。 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB 25549－2010 5 A.6.3 分析步骤 称取4.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于20mL无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液，如溶液显 粉红色，用硫酸标准滴定溶液滴定至粉红色褪去，所耗用硫酸标准滴定溶液的体积应≤（0.6±0.02)mL。 A.7 砷的测定 按GB/T 5009.76砷斑法进行。称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，加5mL水溶解。 限量标准液的配制：用移液管移取（3±0.02) mL砷（As）标准溶液（相当于3.0μg As），与试样 同时同样处理。 A.8 重金属的测定 按GB/T 5009.74进行。称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，溶于适量水，置于100mL容量瓶中稀 释至刻度，取（20±0.02) mL该试验溶液；量取（0.4±0.02) mL铅（Pb）标准溶液（0.01mg/mL）。 A.9 铁的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 盐酸。 A.9.1.2 过硫酸铵。 A.9.1.3 硫氰酸铵溶液：250g/L。 A.9.1.4 铁（Fe）标准溶液： 0.001mg/mL。 A.9.2 分析步骤 称取 0.3g 实验室样品，精确至 0.01g，溶于 40mL 水中，加 2mL 盐酸、40mg 过硫酸铵和 5mL 硫氰酸铵溶液，摇匀，此为试样溶液。 标准比色溶液的配置：取（9±0.02) mL 铁（Fe）标准溶液，加水至 40mL，与样品同时同样处理。 试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液，即为通过试验。