HG 2845-1997 甲氰菊酯乳油

中华人民共和国化工行业 甲 氰 菊 酯 乳 油 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发 布 前 言 本标准参照了联合国粮农组织 农药乳油标准和国内 外有关甲氰菊酯标准资料 并结合国 内生产的实际情况制定的 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 大连瑞泽农药股份有限公司参加起草 本标准主要起草人 徐 范 胡 勇 武铁军 昝艳坤 中华人民共和国化工行业标准 甲 氰 菊 酯 乳 油 中华人民共和国化学工业部 批准 实施 该产品有效成分甲氰菊酯的其他名称 结构式和基本物化参数如下 通用名称 商品名称 数字代号 化学名称 氰基 苯氧苄基 四甲基环丙烷羧酸酯 结构式 实验式 相对分子质量 按 国际相对原子质量计 生物活性 杀虫 杀螨 熔点 蒸气压 溶解度 水 易溶于二甲苯 己烷等有机溶剂 稳定性 在酸性介质中相当稳定 对光和热稳定 在碱性条件下不稳定 范围 本标准规定了甲氰菊酯乳油的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由符合标准的甲氰菊酯原药 或苯油 与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的甲氰菊 酯乳油 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均 为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 农药水分测定方法 农药乳剂稳定性测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 乳油农药包装 气相色谱法术语 要求 外观 应是稳定的均相液体 无可见的悬浮物和沉淀 甲氰菊酯乳油应符合 要求 表 甲氰菊酯乳油控制项目指标 项 目 指 标 乳油 乳油 甲氰菊酯含量 水分 酸度 以 计 乳液稳定性 稀释 倍 合格 合格 低温稳定性 合格 合格 热贮稳定性 合格 合格 注 正常生产时 低温 热贮稳定性试验 每三个月至少进行一次 试验方法 抽样 按照 中 乳液和液体状态的采样 方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件 最终抽 样量一般应不少于 鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与甲氰菊酯含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液甲氰菊酯色谱峰的保留时间 其相对差值应在 以内 甲氰菊酯含量的测定 方法提要 试样用丙酮溶解 以磷酸三苯酯或二十二烷为内标物 使用 为填 充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器 对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 丙酮 三氯甲烷 甲氰菊酯标样 已知含量 内标物 磷酸三苯酯或二十二烷 应不含有干扰分析的杂质 固定液 载体 内标溶液 称取磷酸三苯酯 置于 容量瓶中 加丙酮溶解 并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具氢焰离子化检测器 色谱数据处理机 色谱柱 玻璃柱 柱填充物 涂渍在 上 固定液 载体 固定液 色谱柱的制备 固定液的涂渍 准确称取 固定液于 烧杯中 加入适量 略大于加入载体体积 三氯甲烷使 其完全溶解 倒入 载体 轻轻振荡 使之混合均匀并使溶剂挥发近干 再将烧杯于 的烘箱中 干燥 取出放在干燥器中冷却至室温 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口 分次把制备好的填充物填入柱内 同时不断轻敲柱 壁 直至填到离柱出口 处为止 将漏斗移至色谱柱的入口 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉 通过橡胶管接到真空泵上 开启真空泵 继续缓缓加入填充物 并不断轻敲柱壁 使其填充的均匀 紧密 填充完毕 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持柱填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连 出口端暂不接检测器 以 的流量通入载气 分阶段 升温至 并在此温度下 至少老化 气相色谱操作条件 温度 柱室 气化室 检测器室 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 甲氰菊酯 内标物 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 溶剂 磷酸三苯酯 甲氰菊酯 图 甲氰菊酯乳油的气相色谱图 测定步骤 标样溶液的配制 称取甲氰菊酯标样 精确至 置于具塞玻璃瓶中 用移液管加入 内标溶液 摇 匀 试样溶液的配制 称取含甲氰菊酯 的试样 精确至 置于具塞玻璃瓶中 用与 中同一支移液管加 入 内标溶液 摇匀 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值的重复性 待 相邻两针的相对响应值变化小于 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测 定 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积之比 分别进行平 均 以质量百分数表示的甲氰菊酯含量 按式 计算 式中 标样溶液中 甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中 甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值 甲氰菊酯标样的质量 试样的质量 标样中甲氰菊酯的质量百分数 也可按 中的规定 先求算校正因子 再计算试样中有效体含量 允许差 两次平行测定结果之差 乳油应不大于 乳油应不大于 取其算术平均值作为 测定结果 水分的测定 按 中的卡尔 费休法进行 允许使用精度相当的微量水分测定仪 酸度的测定 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液 按 中规定方法配制 指示液 三体积 溴甲酚绿乙醇溶液与一体积 甲基红乙醇溶液混合 测定步骤 称取 试样 精确至 置于一个 锥形瓶中 加入 乙醇溶液 振摇使 试样溶解 滴加 滴指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为绿色为终点 同时作空白测定 以质量百分数表示的试样的酸度 以 计 按式 计算 式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定试样溶液 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白溶液 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸的 质量 乳液稳定性试验 按 中的方法进行 上无浮油下无沉油或沉淀为合格 低温稳定性试验 取试样 于 烧杯中 放入冰水浴中 在温度 放置 在放置期间 每 搅拌一次 每次搅拌 检查杯内是否有固体或油状物析出 如无 固体或油状物 析出 为合格 热贮稳定性试验 仪器 恒温箱 或恒温水浴 安瓿 或 仍能密封的具塞玻璃瓶 医用注射器 测定步骤 用注射器将约 乳油试样 注入干净的安瓿 或玻璃瓶 中 避免试样接触瓶颈 置此安瓿于 冰盐浴中致冷 用高温火焰迅速封口 避免溶剂挥发 至少封 瓶 分别称量 将封好的安瓿置于金属 容器内 再将金属容器放入 恒温箱 或水浴 中 放置 取出冷至室温将安瓿外面拭净后 分别称量 质量未发生变化的试样 于 内 对甲氰菊酯含量和乳液稳定性进行检验 检验结果应符 合本标准规定 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 有关规定 极限数值处理 采用修约值比较法 标志 标签 包装 贮运 甲氰菊酯乳油的标志 标签和包装 应符合 和 中的有关规定 并应有生产许可 证号和商标 甲氰菊酯乳油应用玻璃瓶或铁桶包装 每瓶装 或 每桶装 根据用户要求或订货协议 可以采用其他形式的包装 但要符合 中的有关规定 包装件应贮存在通风 干燥的库房中 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 安全 在使用书或包装容器上 除有醒目的毒性标志外 还应说明 甲氰菊酯是一种低毒的拟 除虫菊酯类杀虫 杀螨剂 吞噬或吸入均有毒 还可通过皮肤渗入 使用本品应带防护手套 防毒面具 穿干净的防护服 施药后 应立即用肥皂和水洗净 如发生中毒现象 应请医生诊治 保证期 在规定的贮运条件下 甲氰菊酯乳油的保证期 从生产日期算起 为两年