GB 9553-1993-T 井冈霉素水剂

中华人民共和国国家 GB/T 9553一93 井 冈 霉 素 水 剂 代替GB 9553-88 Jinggangmeisu aqueous solution 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了井冈霉素水剂的技术条件、试验方法、检验、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于吸水链霉素井冈变种，通过微生物发酵法制得的抗生素— 井冈霉素。它共有A,B, C,D,E,F六个组分。本标准以主要有效成分井冈霉素A的含量来衡量产品的质量。井冈霉素水剂主要 用于防治水稻纹枯病等。 有效成分:井冈霉素A 化学成分:N-CIS)-(1,4,6/5)-3经甲基一4,5,6一三轻环己一2-烯基〕CO-卜D-毗喃葡糖基一((1-3)- (1S)一((1,2,4/3,5)-2,3,4一三94-5羚甲基环己基〕胺 结构式: H0H,C C凡0住 分子式:CzoHz5Oi3N·Hz0 相对分子质量:515. 51(按1989年国际相对原子质量) 2 弓1用标准 GB 1601农药pH值的测定方法 GB 1605商品农药采样方法 GB 3796农药包装通则 GB 8170 数值修约规则 :; 技术系件 外观:黄棕色至深徐色的液体，无霉变，无结块。 井冈霉素水剂应符合下列指标要求: 国家技术监份局1993一12一30批准 1994一10一01实施 GB/T 9553一93 项 目 指 标 3 0/a并冈母素水剂 5%井冈霉素水剂 井冈姆素A,1ag/mL ) 2.4X10" 4. 0 X 104 pH值范围 2.5-3.5 2.5- 3. 5 沉淀物，%(V/V) ( 2.0 2.0 4 试验方法 方法提要:本标准井冈霉素A采用液相色谱法测定。试样经500倍稀释，使用ODS-C,:色谱柱，紫外 器，对井冈霉素进行分离，以外标法峰面积定量;其pH测定采用GB 1601中规定的方法;沉淀物的 测定采用离心法。 4.1 外观的测定 将试样50 mL注入比色管中，对光目视法观察。 4.2 井冈霉素A含量的测定 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 井冈霉素A标样; 4.2.1.2 蒸馏水(新制备的二次重燕水); 4.2.1.3 甲醇(GB 683):分析纯， 4.2.1.4 磷酸(GB 1282):分析纯; 4.2.1.5 无水磷酸氢二钠(HG 3-1063):分析纯; 4.2.1.6 。(Na2HP0,)二0. 005 mol/L碑酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液的配制:称取0. 71 gNa,HPO, 于1 000 mL容量瓶中，加二次重燕馏水使溶解并稀释至刻度，摇匀。并以磷酸调节至pH=7备用。 上述试剂和溶液使用前须用。.45 lam的超微孔薄膜过滤。 4.2.2 仪器 4.2.2.1 高压液相色谱仪:带可变波长紫外检测器， 4.2-2.2 数据处理机; 4.2.2. 3微量注射器:50 pL或100 IAL; 4.2-2.4超微孔薄膜:0. 45 pm; 4.2.2.5 SEP-PAK-C,,或RP-18Filter净化柱。 4.2.3 操作步骤 4.2.3.1 色谱操作条件 a.色谱柱:长200 mm，内径4.6 mm不锈钢柱，内装填料ODS-C,8,5 Km; b. 柱温:室温; c. 检测器:紫外210 nm; d 流动相:0. 005 mol/L磷酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液+3%以下甲醇，，; 注:1)甲醉加入量可在。^-3 范围内变化。使图I中井冈母素A峰与两旁杂质峰完全分离。 e 流速:1. 5 mL/min; f. 仪纸速:5 mm/min; B 进样量:20 pL; h. 保留时间:井冈霉素A约5.4 min; 液相色谱图见下图。 486 GB/T 9553一93 ? ? ? ? ? 井冈霉素水剂液相色谱图 上述所提供的液相色谱操作条件，分析者可根据仪器的特点，作适当调整，以期获得最佳分离条件。 4.2-3.2 井冈霉家A标样溶液的配制 称取井冈祥素标样。.10 g(精确至。0002g)于50 mL容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度，摇匀。准确 吸取2 mL该稀释液于50 mL容量瓶中，以燕馏水稀释至刻度，摇匀。该标样溶液浓度P为80 Ieg/mu, 4.2-3.3 井冈秀素水剂试样的配制 用移液管准确吸取2 mL试样子100 mL容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度，摇匀。再准确吸取5 mL 此稀释液于50 mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 4.2-3.4 试样溶液的预处理 取一只净化住，先向净化柱中注入2 mL燕馏水，再注入2 mL甲醉，使净化柱活化;再连续三次注 人2 mL燕馏水，后以试样溶液(4. 2. 3. 3) 2 mL连续注人三次，最后以此试样溶液通过净化柱，收集柱 后流出液，进样分析。或改用其他同等效果的试样预处理方法。 4.2.3.5 测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定(连续二针标样溶液的井冈称素A面积比为。.98^-王02) 后，按下列程序进样分析. a. 标样溶液; ‘. 试样溶液; t， 试样溶液， d 标样溶液。 4.2.3.6 计算 井冈霉素A含量.r, (gg/ML)按式(1)计算: 凡。二。户__ s, = 一 Xn ····，····‘····，..·..，··，·，二*·.，‘，一 (1) A, 式中:A, - a,d两针井冈霉素A峰面积平均值; A, - 6,‘两针井冈霉素A峰面积平均值， P— 井冈娜素A标样溶液浓度，dig/mL ; 二— 井冈霉家A标样的含蚤，，/.; ，— 井冈霉素水剂稀释倍数. 分析结果的计算数据按GB 8170中第3章规定进行处理。 42.3.7 允许差 二次平行测定结果之差不大于。.2 X 10' jug/mL, GB/'r 9553一93 4.3 pH值的测定 按GB 1601规定进行，取试样直接测定。 4.4 沉淀物的测定 4.4.1 仪器和设备 4. 4.1.1 LD4-2型离心机; 4.4.1.2 玻璃尖底刻度离心试管:10 mL(1 mL以下分刻度。. 1 mL,l mL以上分刻度。.2 mL)e 4.4.2 测定 将被测试样摇匀，立即倒入两支离心试管中，每支试管准确计量10 mL。放入离心机，在转速 4 000 r/min条件下，离心5 min，读出离心管底部沉淀物体积。 4.4.3 计算 沉淀物含量x2(%，V/V)按式(2)计算: V2 100 (2) 式中:V,— 沉淀物体积，mL; 10— 试样总体积，mL, 5 检验规则 5.1 本品应由生产厂的质址监督检验部门负责进行检验。生产厂应保证所有出厂的井冈霉素成品都符 合本标准的要求。每批出厂的成品都应附有产品质量合格证。 井冈霉素水剂以不超过生产单批或包装贮罐的容量为一批。 取样方法参照GB 1605进行。 如在检验中，有的指标不符合标准，则应重新加倍取样，重新检验结果，即使一项不符合本标准要 ? ? ?? ? ? ? ? ??… ? ? ? ? ? ? 求时，则整批产品不得验收。 5.5 当供需双方对产品的质量发生异议，需要仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。仲裁时，应按照本标 准规定进行仲裁。 5.6 井冈霉素水剂的质量保证期为两年。在保证期内，使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收 到的井冈霉素水剂是否符合本标准的要求。 6 标志、包装、运输、贮存 根据GB 3796规定进行标志，并加商标。 参照GB 3796规定进行包装。 运输时，必须小心轻放，不得倒置，并避免碰撞和重压。 贮存时，必须严防日晒、受潮，并保持良好的通风，置于干燥阴凉处。 ?? ?? ?? ?? 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由上海市农药研究所负责起草，上海第十八制药厂、浙江海宁农药厂、江苏昆山生化厂、浙江 桐店农药厂参加起草。 本标准主要起草人沈寅初、叶文炳、程大畏、昊翔、薛连娣、厉瑞芬、俞叶明。